Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций пиперазина в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 507
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 750
Материал приурочен к дате: 1989-09-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-09-28 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5077-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПИПЕРАЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
H C CH
2 ----- 2
/ \
HN\ /NH
-----
H C CH
2 2
Гексагидро-1,4-диазин (диэтилендиамин, пиперазин) М.м. 86,14.
Пиперазин - бесцветное гигроскопическое кристаллическое вещество с характерным аминным запахом, растворяется в воде (15 г на 100 г воды), спирте, не растворяется в эфире. Т пл. 104 °C, Т кип. 145 - 146 °C. Летучесть при 20 °C - 850 мг/куб. м.
В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
Обладает раздражающим действием на слизистую оболочку глаз. При пероральном поступлении в организм малоядовит.
ОБУВ - 4 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности при 390 нм окрашенного в желтый цвет продукта реакции пиперазина с 2,4-динитрохлорбензолом.
Отбор проб проводится на фильтр АФА-ВП-10 и твердый сорбент.
Нижний предел измерения содержания пиперазина 2 мкг в фотометрируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций пиперазина от 0,25 до 20 мг/куб. м.
Измерению не мешают триэтилендиамин, окись этилена, этиленгликоль. Аммиак мешает при содержании более 5 мг в пробе.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Электропечь СНОЛ, ГОСТ 13474-79.
Колбы мерные вместимостью 250 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Трубки концентрационные стеклянные длиной 110 мм, внутренним диаметром 6 - 8 мм.
Насос водоструйный.
Воронка со стеклянной пористой пластинкой.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 19908-74.
Цилиндры вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
Реактивы, растворы и материалы
Пиперазин, ч, ТУ 6-09-10-473-75.
Кислота соляная, хч, концентрированная, 10-процентный и 0,01 н растворы, ГОСТ 3118-77.
Натрий углекислый безводный (ГОСТ 83-63), 8-процентный раствор.
2,4-Динитрохлорбензол (МРТУ 6-09-5609-68), 5-процентный спиртовой раствор, применяют свежеприготовленным.
Хлороформ, хч, ТУ 6-09-4263.
Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-72.
Силикагель гранулированный крупнопористый, ГОСТ 3956-76 (фракция 0,25 - 0,50 мм).
Фильтры АФА-ВП-10.
Стандартный раствор пиперазина N 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в мерной колбе вместимостью 250 мл в 0,01 н растворе соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 10 дней.
Стандартный раствор пиперазина N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н раствором соляной кислоты. Раствор готовят в день анализа.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе, и концентрационную трубку, заполненную 2 - 2,5 мл силикагеля.
Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 1 л воздуха.
После отбора концентрационную трубку закрывают заглушками. Фильтр помещают в бюкс. Срок хранения проб - не более 12 ч.
Подготовка к измерению
Подготовка сорбента для концентрационной трубки: силикагель обрабатывают концентрированной соляной кислотой, нагретой до 55 - 60 °C, далее - 10-процентным раствором соляной кислоты до получения бесцветного раствора. Затем силикагель отмывают от кислоты водой до нейтральной реакции, подсушивают до воздушно-сухого состояния и прокаливают в электропечи при 500° в течение 4 ч. Хранят силикагель в банке с притертой пробкой в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Срок хранения не ограничен. Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬────────────────────────┬────────────────────┬─────────────────┐
│ Номер │Стандартный раствор N 2,│ Соляная кислота, │ Содержание │
│стандарта│ мл │ 0,01 н раствор, мл │ пиперазина, мкг │
├─────────┼────────────────────────┼────────────────────┼─────────────────┤
│ 1 │ 0 │ 4,00 │ 0 │
│ 2 │ 0,10 │ 3,90 │ 2 │
│ 3 │ 0,20 │ 3,80 │ 4 │
│ 4 │ 0,30 │ 3,70 │ 6 │
│ 5 │ 0,40 │ 3,60 │ 8 │
│ 6 │ 0,50 │ 3,50 │ 10 │
│ 7 │ 0,75 │ 3,25 │ 15 │
└─────────┴────────────────────────┴────────────────────┴─────────────────┘
Для этого ряд фильтров АФА-ВП-10 помещают в химические стаканы и поверхность каждого смачивают 0,7 мл этанола. Затем на фильтры помещают стандартный раствор пиперазина с содержанием 20 мкг/мл в объеме, указанном в графе 2 таблицы, добавляют соответствующий объем 0,01 н раствора соляной кислоты (графа 3) и оставляют на 15 минут. Затем переносят фильтр с раствором в воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывают жидкость под вакуумом. Отбирают в пробирку с пришлифованной пробкой точно 4 мл раствора, добавляют по 0,5 мл 5-процентного спиртового раствора 2,4-динитрохлорбензола и 0,4 мл 8-процентного раствора углекислого натрия, перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения к каждому раствору приливают по 1 мл 10-процентного раствора соляной кислоты, 4 мл хлороформа и тщательно встряхивают. Оптическую плотность хлороформного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 390 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора (стандартный раствор N 1 по таблице). По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
При определении паров пиперазина градуировочные растворы готовят, нанося указанные в графе 2 таблицы объемы стандартного раствора пиперазина на поверхность силикагеля в концентрационных трубках. Далее силикагель смачивают, добавляя порциями 1 мл этанола, а затем пропускают порциями по 0,2 - 0,3 мл указанный в графе 3 таблицы объем 0,01 н раствора соляной кислоты. Отбирают точно 4 мл элюата и обрабатывают аналогично описанному выше.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и всю поверхность фильтра смачивают 0,7 мл этанола. Затем приливают 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и оставляют на 15 минут. Фильтр с раствором переносят в воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывают жидкость под вакуумом. Отбирают в пробирку с пришлифованной пробкой точно 4 мл раствора и далее обрабатывают его, как описано для градуировочных растворов. Оптическую плотность хлороформного раствора измеряют при 390 нм относительно контрольного раствора, который готовят обработкой чистого фильтра АФА аналогично фильтру с пробой. Содержание пиперазина в анализируемой пробе находят по градуировочному графику для аэрозоля.
С концентрационной трубки снимают заглушки и смачивают силикагель, добавляя порциями 1 мл этанола. Затем пропускают порциями по 0,2 - 0,3 мл 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Отбирают точно 4 мл элюата и обрабатывают аналогично вышеописанному. Содержание пиперазина в анализируемой пробе находят по градуировочному графику для паров.
Расчет концентрации
Концентрацию пиперазина в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в а' x в'
C = ----- + -------,
б x V б' x V
где:
а - содержание пиперазина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику для аэрозоля, мкг;
а' - содержание пиперазина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику для паров, мкг;
в - общий объем раствора пробы аэрозоля, мл;
в' - общий объем раствора пробы паров, мл;
б - объем раствора пробы аэрозоля, взятый для анализа, мл;
б' - объем раствора пробы паров, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ T, │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 734 │ 738 │ 742 │ 746 │ 750 │ 754 │ 758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны утв. МинзСледующая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций реглона диквата в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5078-89