Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению фудзивана в воде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5035-89
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 760
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5035-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФУДЗИВАНА В ВОДЕ МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны С.В. Ильиных (Московский НИИ гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана).
Краткая характеристика препарата. Фудзиван - диизопропиловый эфир
2-(1,3-дитиоланилиден-2)-малоновой кислоты. Брутто - формула C H O S .
12 18 4 2
Молекулярная масса 290,4. Общепринятое название - изопротиолан. Химически
чистое вещество - белые кристаллы без запаха с т. пл. 54,5 °C и т. кип.
167 - 169 °C при 67 Па. Растворимость в воде 48 мг/л при 20 °C. Хорошо
растворим в большинстве органических растворителей (этанол, ацетон, гексан,
хлороформ и др.). Технический препарат - бледно-желтый пылящий порошок с
раздражающим запахом, с т. пл. 50 - 51 °C. Препарат среднетоксичен, ЛД
50
для крыс 1190 мг/кг, для мышей - 1340 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на извлечении фудзивана из воды н-гексаном и хроматографировании экстракта в тонком слое пластинок "Силуфол". Подвижным растворителем служит смесь бензол-уксусная кислота (10:1). Пятна препарата обнаруживают после обработки пластинок аммиачно-ацетоновым раствором нитрата серебра и последующего облучения УФ-светом.
Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения в исследуемой пробе 2 мкг. Диапазон определяемых концентраций 0,02 - 0,5 мг/л. Среднее значение степени определения 88 +/- 9,6% (при p = 0,95 и n = 6).
Реактивы и растворы. Уксусная кислота х.ч. Бензол х.ч. Нитрат серебра ч.д.а. Ацетон х.ч. Аммиак водный 25-процентный, ч.д.а. н-Гексан х.ч. Пластинки хроматографические "Силуфол". Стандартные растворы фудзивана в ацетоне с содержанием 10 и 100 мкг/мл (хранят в сухом, прохладном месте не дольше недели). Проявляющий реагент: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,5 г нитрата серебра, 5 мл дистиллированной воды, 7 мл аммиака (25-процентный водный раствор) и доводят объем раствора до метки ацетоном. При хранении в плотно закрытой склянке без доступа света годен к применению в течение 1 мес.
Приборы и посуда. Колбы мерные на 100 мл. Воронки делительные на 200 мл. Микропипетки на 0,1 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Источник УФ-света. Капилляры стеклянные. Чашки фарфоровые диаметром 8 см.
Ход анализа. Пробы необходимо анализировать в день отбора. Исследуемую
воду (100 мл) помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл гексана и
энергично встряхивают в течение 3 мин. Экстракцию гексаном повторяют еще
дважды порциями по 10 мл. Гексановые экстракты переносят в фарфоровую чашку
и выпаривают гексан досуха в вытяжном шкафу без нагревания. Остаток в чашке
растворяют примерно в 0,05 мл ацетона и количественно переносят на
хроматографическую пластинку с помощью микрокапилляра. Параллельно наносят
серию стандартных растворов с различным содержанием фудзивана.
Хроматограмму развивают в системе бензол-уксусная кислота (10:1). После
поднятия фронта растворителей на 10 - 12 см пластинку вынимают из камеры и
высушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре до исчезновения
запаха растворителей, а затем обрабатывают проявляющим реагентом. Для
ускорения проявления пластинки облучают УФ-светом в течение 40 мин.
Фудзиван проявляется в виде светлых пятен на светло-коричневом фоне.
Окраска пятен устойчива в течение 2 сут. (R 0,50 +/- 0,03).
f
Обработка результатов анализа. Количественное определение фудзивана в пробе проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных растворов. Концентрацию препарата в воде (X, мг/л) рассчитывают по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество фудзивана, найденное в пробе путем сравнения со стандартами, мкг;
P - объем воды, взятый для анализа, мл.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению АТГ и АТГ-ф в воде. почве. растительном и биологическом материале методом тонкослойной хроматографииСледующая Методические указания по определению смеси метафоса. байлетона и тилта в растениях пшеницы методом тонкослойной хроматографии утв. Минзд