Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению фенмедифама и десмедифама в воде природных водоемов тонкослойной хроматографией утв. Минздравом СС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 695
Материал приурочен к дате: 1985-11-21
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-11-21 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N 4036-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФЕНМЕДИФАМА И ДЕСМЕДИФАМА В ВОДЕ
ПРИРОДНЫХ ВОДОЕМОВ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
┌───┬──────────┬───────────────────┬──────────┬─────┬──────┬───────────────┐
│N │ Вещество,│ Структурная │ Брутто │ Мол.│Т пл.,│Растворимость,│
│п/п│химическое│ формула │ формула │масса│ °С │ мг/л │
│ │ название │ │ │ │ │ │
├───┼──────────┼───────────────────┼──────────┼─────┼──────┼───────────────┤
│1. │Фенмедифам│ ___ NHCO CH │C H N O │300,3│143 - │Т комн. │
│ │(бетанал) │ --- / 2 3 │ 16 16 2 4│ │144 │вода - 3 │
│ │3-Метокси-│/ \ │ │ │ │ацет. - 20000 │
│ │карбамидо-│\\ // │ │ │ │метанол - 50000│
│ │фенил-N-3-│ --- \ │ │ │ │хлф. - 20000 │
│ │метилфенил│ OCONHC H CH │ │ │ │гекс. - 500 │
│ │карбамат │ 6 4 3│ │ │ │бенз. - 2500 │
│ │ │ │ │ │ │ │
│2. │Десмедифам│ ___ NHCO C H │C H N O │300,3│120 │вода - 7 │
│ │3-Этокси- │ --- / 2 2 5 │ 16 16 2 4│ │ │ацет. - 400000 │
│ │карбамидо-│/ \ │ │ │ │метан - 180000 │
│ │фенил-N- │\\ // │ │ │ │бенз. - 1600 │
│ │фенилкар- │ --- \ │ │ │ │хлф. - 80000 │
│ │бамат │ OCONHC H │ │ │ │ │
│ │ │ 6 5 │ │ │ │ │
└───┴──────────┴───────────────────┴──────────┴─────┴──────┴───────────────┘
Фенмедифам и десмедифам - гербициды, применяемые для борьбы с сорными растениями в посевах сахарной, столовой и кормовой свеклы.
Оба соединения малотоксичные. ЛД для крыс: фенмедифама - 8000 мг/кг,
50
десмедифама - 9600 мг/кг; СК для рыб соответственно - 0,5 - 10 мг/л и 3,8
50
- 16,4 мг/л.
ПДК в воде природных водоемов 0,1 мг/л для обоих гербицидов.
2. Методика определения фенмедифама и десмедифама
в воде природных водоемов тонкослойной хроматографией
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении гербицидов из воды хлороформом с последующим определением с помощью тонкослойной хроматографии.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон измеряемых концентраций 0,15 - 1,00 мкг.
Предел обнаружения в пробе 0,002 мг/л.
Среднее значение определения стандартных растворов фенмедифама и
_
десмедифама С при n = 15 - 91,3% и 93,7% соответственно.
Стандартное отклонение S при n = 15 - +/- 6,9% и 6,7%.
Доверительный интервал среднего определения при р = 0,95 и n = 5 - 91,3 +/- 8,6% и 94,7 +/- 8,3% соответственно.
Размах варьирования R 80 - 100% для обоих гербицидов.
2.1.3. Избирательность метода
Метод селективен.
2.2. Реактивы и материалы
Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74, свежеперегнанный.
Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
Этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76.
Сульфат натрия, х.ч., ГОСТ 4166-76, безводный.
Этиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6265-74.
Аммиак, ч., ГОСТ 3760-79, концентрированный.
4-Аминоантипирин, ч.д.а., ТУ 6-09-3948-75, 1-процентный водный раствор. Готовят ежедневно.
Калий железосинеродистый, K [Fe(CN) ], ч.д.а., ГОСТ 4206-81,
3 6
4-процентный водный раствор.
Соляная кислота, HCl, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, уд. м. 1,19.
Углекислый натрий, Na CO , ч.д.а., ГОСТ 83-79, 10-процентный водный
2 3
раствор.
Едкий калий, KOH, х.ч., ГОСТ 9285-78, 10-процентный водный раствор.
Нитрит натрия, NaNO , ГОСТ 4197-74, 10-процентный водный раствор.
2
Сульфаниловая кислота, ч.д.а., ГОСТ 5821-78.
Проявляющий реактив на основе соли диазония. Для приготовления n проявляющего реактива растворяют 25 г сульфаниловой кислоты в 125 г 10-процентного КОН. Раствор охлаждают и смешивают со 100 мл 10-процентного раствора нитрита натрия. Реакционную смесь приливают к 40 мл охлажденной льдом соляной кислоты (уд. м. 1,19), разбавленной 20 мл воды. (При разбавлении соляную кислоту добавляют в воду, а не наоборот!) Полученную соль диазония отфильтровывают, промывают водой, этиловым эфиром, затем сушат на воздухе. Соль помещают в склянку с притертой пробкой и хранят в холодильнике. Хроматограмму опрыскивают свежеприготовленным раствором 0,1 г соли диазония в 20 мл 10-процентного раствора углекислого натрия.
Пластинки силуфол, производство ЧССР.
Стандартные растворы фенмедифама и десмедифама в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 1) и 1 мкг/мл (раствор N 2). Растворы N 1 и N 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение трех месяцев.
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Ротационный вакуумный испаритель с набором колб, ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Сушильный шкаф, ТУ 64-1-1411-76.
Хроматографическая камера с пришлифованной крышкой, ГОСТ 10565-75.
Камера для аммиака с пришлифованной крышкой.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
Делительные воронки, ГОСТ 10054-75, на 250 мл.
Конические колбы, ГОСТ 9737-70, на 250 мл.
Пробирки градуированные конические с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, на 10 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1 мл с делениями.
Микрошприц на 100 мкл, ГОСТ 10391-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
2.4. Подготовка к определению
Хроматографическую камеру за один час до начала хроматографирования заполняют смесью подвижных растворителей этилацетат:гексан (2:5) для насыщения камеры парами растворителей. Объем подвижного растворителя должен по высоте находиться не выше чем 0,7 - 1,0 см от уровня дна камеры.
2.5. Отбор проб
Отбор проб воды проводят в соответствии с утвержденными "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979 г., N 2051-79.
2.6. Проведение определения
Пробу воды 100 мл помещают в делительную воронку на 250 мл и экстрагируют фенмедифам и десмедифам трижды хлороформом, порциями по 50 мл. Объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (10 г), а затем порциями фильтруют в грушевидную колбу на 30 мл. Каждую порцию хлороформного экстракта концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1 - 2 мл. Последнюю порцию экстракта концентрируют досуха. К сухому экстракту пипеткой добавляют 2 мл ацетона, колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. Из полученного раствора микрошприцем отбирают 100 мкл и переносят в коническую пробирку. В пробирку помещают заплавленный в верхней части стеклянный капилляр и концентрируют раствор на горячей водяной бане до объема 0,05 мл. Остаток с помощью того же капилляра, но с отломанным запаянным концом, переносят на хроматографическую пластинку. Параллельно на пластинку наносят серию стандартных растворов гербицидов с содержанием 0,2; 0,3; 0,4...1 мкг. Серию стандартов готовят следующим образомиз стандартных растворов N 2 в коническую пробирку пипеткой переносят 0,2; 0,30,4...1 мл, в пробирки помещают заплавленные в верхней части капилляры и концентрируют растворы на горячей водяной бане до объема 0,05 мл. Хроматограмму развивают в системе этилацетат:гексан (2:5). После развития хроматограмму тщательно высушивают на воздухе, термостатируют в течение 5 мин. при 150 °С в сушильном шкафу, затем помещают в камеру с аммиаком, где выдерживают пластинку в течение 10 мин. Аммиак с пластинки отдувают на воздухе, а затем пластинку обрабатывают одним из двух способов.
Способ 1. Пластинку обрабатывают 1-процентным водным раствором
4-аминоантипирина, а затем 4-процентным водным раствором K [Fe(CN) ].
3 6
Фенмедифам и десмедифам проявляются на пластинке в виде розовых пятен на
желтоватом фоне с R 0,32 +/- 0,05 и 0,42 +/- 0,05 соответственно.
f
Пятна стабильны при хранении в темноте в течение двух недель.
Способ 2. С использованием проявляющего реагента на обнове соли диазония. Пластинку обрабатывают свежеприготовленным раствором соли диазония. В этом случае гербициды проявляются в виде устойчивых оранжевых пятен на белом фоне. Хроматограммы стабильны при хранении даже на свету в течение длительного периода времени (более одного месяца).
Линейность определения гербицидов с использованием обоих проявляющих реагентов 0,2 - 1,0 мкг в хроматографируемой пробе.
Для расширения диапазона определения гербицидов на пластинку можно наносить не аликвотные части растворов, а весь раствор полностью. При большом содержании гербицидов в грушевидную колбочку пипеткой добавляют дополнительное замеренное количество ацетона и после этого отбирают аликвотную часть для хроматографирования.
2.7. Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен рабочей пробы и серии стандартов.
Содержание фенмедифама и десмедифама в анализируемой пробе воды Х в мг/л вычисляют по формуле:
С х V
Х = ------,
V х Р
а
где:
С - количество гербицида, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
V - общий объем раствора, мл;
V - объем аликвоты, отобранной для хроматографирования, мл (при
а
нанесении всей пробы V = V );
а
Р - объем воды, отобранной для анализа, мл.
3. Требования безопасности
Соблюдать требования безопасности, установленные для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и работы с крепкими кислотами и щелочами.
4. Разработчики
Настоящие Методические указания разработаны во ВНИИХСЗР с опытным заводом, г. Москва, Т.В. Алдошиной, К.Ф. Новиковой.
5. Настоящие Методические указания являются дополнением к методу определения бетанала в сахарной свекле тонкослойной хроматографией, разработанному М.А. Клисенко, Н.И. Киселевой (N 1112-73).
6. Апробаторы
1. НПО "Эфирмасло", Ю.С. Баранов.
2. ВИЭВ, В.Н. Полякова.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению тиодана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами утв. Минздравом СССР 21.11.1985 NСледующая Временные методические указания по определению остаточных количеств арилона по бензолсульфонамиду в зернах хлопка. почве и воде тонкосло