Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению тербацила в эфирных маслах и эфиромасличном сырье методом газожидкостной хроматографии утв. Минздр
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 616
Материал приурочен к дате: 1980-01-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1980-01-28 Материалы за: Год 1980
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
28 января 1980 г. N 2127-80
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТЕРБАЦИЛА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ И ЭФИРОМАСЛИЧНОМ
СЫРЬЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Характеристика анализируемого гербицида
Химическое название5-хлор-3-трет-бутил-6-метил урацил.
Структурная формула:
O
││
C
/ \
(CH ) C-N C-Cl
3 3 │ ││
C C-CH
//\ / 3
O NH
Эмпирическая формула: C H O N Cl Мол. масса 216,67.
9 13 2 2
Физико-химические свойства: белый кристаллический порошок, без цвета и
запаха, температура плавления 184 °С, растворимость в воде - 7 мг/л при 25
°С, хорошо растворим в диметилсульфоксиде, ацетонитриле, ксилоле,
циклогексаноне, хлороформе, этилацетате. Малолетуч, давление насыщенного
-7
пара при 29,5 °С - 4,8 х 10 мм рт. ст. Способен к таутомерии, со щелочами
образует соли, производные энольной формы. ЛД - 5 - 7,5 г/кг живого веса.
50
Смачивающий порошок тербацила с содержанием 80% д.в. под торговым названием синбар (фирма Дюпон и Немур, США) применяется для борьбы с сорняками на плантациях мяты перечной до появления всходов и по вегетирующим растениям.
2. Методика определения тербацила в эфирных маслах
и эфиромасличном сырье методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на извлечении тербацила из гексанового раствора эфирного масла 1% NaOH, а из растительного сырья - хлороформом или ацетоном, очистке перераспределением между ацетонитрилом и гексаном или между гексаном и 1% NaOH, дополнительной очистке на колонке с окисью алюминия. Идентификация и количественная оценка проводится на газовом хроматографе с детектором постоянной скорости рекомбинации.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Предел обнаружения - 1 нг.
Предел обнаружения в эфирном масле - 0,1 мг/кг, в эфиромасличном сырье 0,05 мг/кг.
Процент определения тербацила в мятном масле - 74,2%.
Стандартное отклонение при n = 9 - 2,5%.
Процент определения тербацила в эфиромасличном сырье:
вариант "а" - 85,2%
вариант "б" - 77,4%.
Стандартное отклонение при n = 9
вариант "а" - 1,5%
вариант "б" - 2,4%.
2.1.3. Избирательность метода
Прочие рекомендованные на мяте перечной пестициды: хлорофос, прометрин и трефлан определению не мешают.
2.2. Реактивы и растворы
Стандартный раствор тербацила в этилацетате - 1 - 10 мкг/мл, хранить на холоде не более 30 дней.
Ацетон, х.ч.
н-Гексан, х.ч.
Хлороформ, х.ч.
Этилацетат, х.ч.
1-процентный водный раствор едкого натра.
Кислота соляная конц., х.ч.
Сульфат натрия безводный, х.ч.
Газ-носитель, азот особой чистоты.
Вата гигроскопическая.
Окись алюминия: прокалить окись алюминия (0,1 - 0,2 мм) при 130 °С в течение 5 часов, смочить 5 мл 0,1 н соляной кислоты стенки колбы емкостью 1000 мл и добавить в колбу 100 г прокаленной окиси алюминия, встряхивать 30 - 40 мин.
Кислота соляная 0,1 н.
5% силикона SE-30, нанесенного на Хроматон N-AW, силанизированного ДМСS (0,16 - 0,20 мм).
5% Stap, нанесенного на Хроматон N-AW, силанизированного ДМСS (0,16 - 0,20 мм).
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Газовый хроматограф "Цвет-106" с детектором постоянной скорости рекомбинации.
Ротационный вакуумный испаритель PVO-64, ИР-1М или эквивалентный.
Встряхиватель АВУ-1 или эквивалентный.
Микрошприц МШ-10.
Колонка хроматографическаястеклянную колонку 300 х 20 мм промывают последовательно содой, хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Нижний конец колонки закрывают тампоном из гигроскопической ваты, обезжиренной гексаном. Колонка заполняется приготовленной окисью алюминия при непрерывном постукивании по стенке резиновой трубкой. Высота слоя окиси алюминия - 50 мм, над окисью алюминия помещают слой безводного сульфата натрия - 20 мм.
Используется стандартная химическая посуда из стекла (колбы Бунзена и Эрленмейера, воронки Бюхнера, химические и делительные, пипетки и др.), выпускаемая отечественной промышленностью.
2.4. Подготовка к определению
Органические растворители перед началом работы необходимо очистить и перегнать, сульфат натрия прокалить при температуре 300 - 400° и употреблять нагретым до 45 °С (хранить при этой температуре в термошкафу). Хроматографическая колонка и детектор кондиционируются в режимных условиях в течение 1 - 2 часов.
2.5. Ход анализа
2.5.1. Отбор образцов
Отбор проб на анализ производится в соответствии с "Правилами отбора проб на анализ пестицидов". Отбирают 50 г свежесобранной зеленой массы и 10 г эфирного масла (мятного, лавандового, шалфейного).
2.5.2. Проведение определения
2.5.2.1. Эфирные масла
Навеску эфирного масла растворяют в 50 мл н-гексана. Гексановый раствор переносят на делительную воронку емкостью 250 мл, прибавляют 50 мл 1-процентного едкого натра и встряхивают две минуты, отделяют нижний слой. Операцию повторяют еще два раза. Щелочные экстракты объединяют, подкисляют 1,5 - 2 мл конц. соляной кислоты до рН = 3 - 4, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и экстрагируют тербацил этилацетатом - 3 х 30 мл, экстракты объединяют, пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают до 5 мл на ротационном испарителе при температуре бани не выше 55 °С. Остаток в колбе переносят на колонку с окисью алюминия, промытую этилацетатом. После того как остаток полностью впитывается в слой адсорбента, колбу снова смывают 5 мл этилацетата и переносят на колонку. Операцию повторяют 3 - 5 раз. Тербацил элюируют 60 мл этилацетата. Элюат упаривают на ротационном испарителе при температуре бани 55 °С досуха. Колбу смывают 1 мл этилацетата и 2 - 5 мкл вводят в испаритель хроматографа.
2.5.2.2. Эфиромасличные растения
Вариант "а". Навеску измельчают в гомогенизаторе со 150 мл хлороформа (6000 - 8000 об./мин.), встряхивают в течение 30 - 40 мин. и фильтруют под вакуумом. Стакан гомогенизатора промывают хлороформом и присоединяют смыв к основному фильтрату. Прибавляют в фильтрат 10 мл воды и упаривают хлороформ на ротационном испарителе. Остаток (около 5 мл) количественно - 50 мл ацетонитрила, переносят в делительную воронку, прибавляют 25 мл н-гексана и встряхивают 1 мин. Отбрасывают гексановую фазу, операцию проделывают еще два раза. Ацетонитрил количественно переносят в отгонную колбу емкостью 100 мл и упаривают досуха. Остаток растворяют в 50 мл 0,1 н едкого натра и количественно переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, прибавляют 50 мл этилацетата и встряхивают 2 мин., органический слой отделяют и пропускают через воронку с нагретым до 45 °С безводным сульфатом натрия. Операцию повторяют три раза. Экстракты объединяют и упаривают до 5 мл на ротационном испарителе. Остаток переносят на предварительно подготовленную колонку с окисью алюминия. Дальнейший ход анализа аналогичен вышеописанному для масел.
Вариант "б". Навеску свежего сырья крупно измельчают и гомогенизируют со 150 мл ацетона, встряхивают в течение 30 - 40 мин. и оставляют на ночь. Затем содержимое колбы фильтруют под вакуумом, колбу промывают 30 мл ацетона и присоединяют смыв к основному фильтрату, ацетоновый экстракт количественно переносят в отгонную колбу емкостью 250 мл и упаривают ацетон на ротационном испарителе. Остаток в колбе растворяют в 50 мл н-гексана, количественно переносят на делительную воронку емкостью 250 мл, прибавляют 50 мл 1-процентного едкого натра и встряхивают в течение двух минут, отделяют щелочной слой, операцию повторяют еще два раза. Щелочные экстракты объединяют, отфильтровывают. Фильтрат количественно переносят на делительную воронку емкостью 250 мл, подкисляют 1,5 - 2 мл конц. соляной кислоты до рН = 3 - 4, прибавляют 30 мл этилацетата и встряхивают в течение одной минуты. Отделяют органический слой, операцию повторяют три раза. Экстракты объединяют, пропускают через безводный сульфат натрия и переносят в отгонную колбу емкостью 250 мл, упаривают до 5 мл и переносят остаток на предварительно подготовленную колонку с окисью алюминия. Дальнейший ход анализа аналогичен вышеописанному для масел.
2.5.2.3. Условия хроматографического разделения
┌────────────────────────────────────────┬───────────┬───────────┐
│ 𗈙% SE-30 │ 5% Stap │
├────────────────────────────────────────┼───────────┼───────────┤
│Размеры колонки │1000 х 3 мм│1000 х 3 мм│
│Материал колонки │стеклянная │стеклянная │
│Форма колонки │спиральная │спиральная │
│Расход газа носителя, мл/мин. │ │ │
│ через колонку │60 │60 │
│ на поддув детектора │150 │150 │
│Температураиспарителя │230 │230 │
│ термостата колонок │190 │190 │
│ термостата детекторов │220 │220 │
│Хроматографируемый объем, мкл │2 │2 │
│Время удерживания, мин. │4,1 │12,5 │
│Число теоретических тарелок │356 │812 │
│ВЭТТ │2,8 │1,23 │
│Линейный динамический диапазон, мкг │1 - 60 │
└────────────────────────────────────────┴───────────────────────┘
2.6. Обработка результатов анализа
Количественный расчет препарата в анализируемой навеске проводят по следующей формуле:
Н х V
1
Х = ----------,
К х V х А
2
где:
Х - количество препарата в пробе, мг/кг;
Н - высота пика препарата в анализируемой пробе, мм;
V - объем анализируемой пробы, мл;
1
V - объем инъектируемой пробы, мкл;
2
А - навеска, г;
К - калибровочный коэффициент.
Для расчета калибровочного коэффициента проводят хроматографирование ряда стандартных растворов. К рассчитывают по формуле:
Н Н Н
1 1 2 n
К = - [---- + ---- + ... + ----],
n С V С V С V
1 2 n
где:
n - число введенных стандартных проб;
Н - высота пика стандартного раствора, мм;
С - концентрации стандартного раствора, мкг/мл;
V - объем, вводимый в хроматограф, мкл.
1-n
Содержание микроколичеств тербацила в пробах вычисляют как среднее из трех параллельных определений.
2.7. Авторы
Методика разработана во ВНИИ эфиромасличных культур старшим научным сотрудником лаборатории гербицидов Барановым Ю.С. под руководством доктора биологических наук Клисенко М.А. и кандидата сельскохозяйственных наук Хилик Л.А.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению неорона в меде методом газовой хроматографии утв. Минздравом СССР 28.01.1980 N 2126-80Следующая Методические указания по определению остаточных количеств феназона в почве. воде. свекле и растительных объектах газожидкостной хроматог