Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению препарата ЭФ-34 гаметана в зерне методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 03.01.1985 N 3193-
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 637
Материал приурочен к дате: 1985-01-03
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-01-03 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
3 января 1985 г. N 3193-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПРЕПАРАТА ЭФ-34 (ГАМЕТАНА) В ЗЕРНЕ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны М.В. Письменной, М.А. Клисенко (ВНИИГИНТОКС).
Краткая характеристика препарата. Препарат ЭФ-34 (гаметан) -
O,O-диизопропилдитиофосфат калия. Брутто-формула C H O PS K. Молекулярная
6 4 2 2
масса 252. Препарат, обладающий гаметацидными свойствами. Т. пл. 199 - 201
°C. Твердое вещество, хорошо растворимо в воде. Гидролизуется в кислой
среде с выделением сероводорода. В нейтральной среде гидролизуется слабо.
При pH 7 стабилен.
Принцип метода. Метод основан на определении гаметана реакционной газожидкостной хроматографией в виде пентафторбензилового производного после извлечения препарата из зерна (пшеница, рожь) смесью ацетон-этанол (9:1).
Метрологическая характеристика метода. Диапазон линейной зависимости величины хроматографического сигнала от количества введенного в хроматограф препарата гаметана 0,1 - 1,5 нг. Нижний предел обнаружения гаметана 0,1 нг. Нижний предел определения гаметана в зерне 0,02 мг/кг. Среднее значение определения 50,5%. Стандартное отклонение 2,2%. Доверительный интервал среднего (при p = 0,95, n = 5) с учетом коэффициента пересчета на полноту экстракции (K = 2) 42,8%.
Избирательность метода. Другие ФОП определению не мешают. При необходимости их можно идентифицировать до получения пентафторпроизводного гаметана. Относительное время удерживания пентафторбензолового производного по отношению к метафосу 0,79.
Реактивы и растворы. Гаметан х.ч. Ацетон х.ч. Этиловый спирт
96-процентный. Фильтры бумажные "красная лента". Сульфат натрия безводный
ч.д.а. Пентафторбензиловый спирт. Трехбромистый фосфор ч. Бром х.ч.
Четыреххлористый углерод х.ч. Азот особой чистоты, содержание O не более
2
0,003%. Водород из баллона или получаемый из генератора водорода. Воздух
из баллона или нагнетаемый компрессором. Основной стандартный раствор (N 1)
гаметана (500 мкг/мл) готовят растворением 50 мг х.ч. пестицида в 100 мл
ацетона. Хранят в холодильнике 2 мес.
Рабочий стандартный раствор гаметана в ацетоне (5 мкг/мл) готовят из раствора N 1. Хранят в холодильнике не дольше 7 дней.
Приборы и посуда. Хроматограф марки "Цвет" или аналогичный с ТИД. Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м, диаметром 3,5 мм, заполненная хроматоном N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. Ротационный вакуумный испаритель. Аппарат для встряхивания колб. Колбы: мерные вместимостью 25; 50 и 100 млконические с притертыми пробками вместимостью 50 и 250 мл; грушевидные вместимостью 50 мл. Холодильник стеклянный лабораторный. Трехгорлая колба на шлифах вместимостью 250 мл. Воронки химические. Воронки делительные вместимостью 100 и 50 мл. Пипетки на 1; 5 и 10 мл. Микрошприцы на 10 мкл.
Подготовка к определению. Получение пентафторбензилбромида. Прибор для
получения пентафторбензилбромида - трехгорлая колба на 250 мл,
оборудованная мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. Колбу
охлаждают смесью льда с солью до 0 - -5 °C, помещают в нее 60 мл
высушенного над безводным сульфатом натрия четыреххлористого углерода, 2 мл
трехбромистого фосфора (PBr ). (При работе с PBr и Br требуется особая
3 3 2
осторожность.) При перемешивании каплями добавляют 1,05 мл жидкого брома
(Br ). Образуется светло-желтый осадок PBr . После этого также при
2 5
охлаждении прибавляют из капельной воронки 3,9 г пентафторбензилового
спирта, растворенного в 10 мл CCl (прибавляют в течение 1 ч). Охлажденную
4
баню снимают и постепенно нагревают смесь на водяной бане до температуры
кипения. Кипячение продолжают в течение 6 ч. Затем, после охлаждения,
реакционную массу осторожно порциями выливают в стакан со 100 г
тонкоизмельченного льда. Стакан со льдом также находится в ледяной бане.
Когда лед растает, отделяют с помощью делительной воронки водный слой, а
слой с CCl промывают водой несколько раз до нейтральной реакции. Затем
4
органический слой (CCl ) сушат над безводным сульфатом магния в течение 16
4
ч, переносят в пробирку для отгонки растворителей и отгоняют CCl при
4
температуре бани 75 - 76 °C. В колбе остается пентафторбензилбромид.
Ход анализа. Экстракция. Измельченное до размера частиц 2 - 3 мм зерно пшеницы, ржи (25 г) помещают в коническую колбу со шлифом, заливают 50 мл смеси ацетона с этанолом (9:1) и экстрагируют в течение 3 ч на аппарате для встряхивания. Фильтруют растворитель через бумажный фильтр "красная лента" с насыпанным на него слоем (4 - 5 г) безводного сульфата натрия. Зерно дважды промывают смесью ацетона с этанолом (9:1) порциями по 15 мл и присоединяют смывы к экстракту. Упаривают растворитель досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани 50 - 60 °C.
Получение пентафторбензилового производного гаметана. К сухому остатку в колбе прибавляют 10 мл ацетона, 0,2 мл 1-процентного раствора в ацетоне пентафторбензилбромида и 30 мкл 30-процентного водного (промытого бензолом) раствора углекислого кальция, хорошо встряхивают и нагревают с обратным холодильником при температуре бани 65 - 70 °C в течение 20 мин. Фильтруют через бумажный фильтр, доводят объем до 10 мл ацетоном и анализируют методом ГЖХ. Для увеличения чувствительности можно упарить растворитель до объема 2 мл. Параллельно аналогичную реакцию проводят с рабочим стандартом (0,2 мл раствора с концентрацией 5 мкг/мл). Конечный объем доводят до 2 мл, т.о. готовят стандартный раствор (0,5 мкг/мл).
Газохроматографическоское определение. Используют хроматограф "Цвет" с
ТИД. Колонка стеклянная спиральная длиной 1 м, диаметром 3 мм, заполненная
хроматоном N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. Рабочая шкала
-10
электрометра 2 x 10 А. Скорость протяжки ленты 240 мм/ч. Температура
испарители 210 °C, термостата колонки - 190 °C. Расход газа-носителя 24
мл/мин., водорода 17 мл/мин., воздуха 400 мл/мин.
Вводят в хроматограф последовательно по 3 - 5 мкл стандартного раствора пентафторбензилового производного гаметана, содержащего 0,2 - 1 мкг/мл пестицида, а затем такой же объем пробы. Нижний предел обнаружения 0,1 нг. Время удерживания пентафторбензилового производного ЭФ-34 (гаметана) 3 мин. 48 с.
Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте или площади хроматографических пиков. Расчет содержания пестицида в пробе (X, мг/кг) проводят по формуле:
2CHV
X = ------,
H V P
ст 1
где:
C - количество пестицида в хроматографируемом объеме стандартного
раствора, нг;
H - высота (площадь) пика на хроматограмме стандарта, мм (кв. мм);
ст
H - высота (площадь) пика на хроматограмме пробы, мм (кв. мм);
V - объем хроматографируемой пробы, мкл;
1
V - общий объем анализируемого экстракта, мл;
P - масса анализируемой пробы, г;
2 - поправочный коэффициент на полноту экстракции.
Требования безопасности. Соблюдают общепринятые правила безопасности
при работе с органическими растворителями и токсичными веществами. С PBr и
3
Br работать нужно под тягой, соблюдая осторожность.
2
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций тиокарбаминовых пестицидов в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом ССледующая Методические указания по идентификации гамма-ГХЦГ. его изомеров альфа-. бета- и дельта-ГХЦГ и метаболитов полихлорированных фенолов в биол