Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению остаточных количеств хлората магния полярографическим методом утв. Минздравом СССР 19.10.1979 N 2087-79
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 611
Материал приурочен к дате: 1979-10-19
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1979-10-19 Материалы за: Год 1979
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
19 октября 1979 г. N 2087-79
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРАТА
МАГНИЯ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Характеристика анализируемого препарата
Хлорат магния (ХМД-58) - отечественный препарат дефолиант, десикант. Применяется для дефолиации и десикации хлопчатника, для десикации риса, подсолнечника, пшеницы, картофеля, клещевины, сои, семенников сахарной свеклы, зеленцовой конопли, семенной конопли, для дефолиации винограда (против серой гнили), для десикации семенников редиса.
Препаративная форма: 60-процентный чешуированный воднорастворимый
продукт. Применяется в виде водного раствора. Действующее вещество -
гексагидрат хлората магния - Mg(ClO ) х 6H O, м. м. 299,307. Содержит до
3 2 2
40% хлоридов магния и натрия.
Химически чистый хлорат магния имеет т. плавления 35 °С, высоко гигроскопичен, хорошо растворим в воде (56% при 18 °С и 60% при 29 °С). Не взрывается и безопасен в пожарном отношении. Малотоксичен для человека и теплокровных животных.
2. Методика определения остаточных количеств хлората
магния в почве и воде полярографическим методом
2.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении хлората магния водой, упаривании раствора,
мокром сжигании органических веществ перекисью водорода и получении
_
полярографической каталитической волны иона ClO , возникающей в присутствии
3
оксалатного комплекса титана (IV). В растворе с концентрацией титана (IV)
-3
10 М, щавелевой кислоты 0,4 М и серной кислоты 0,4 М наблюдается
прямолинейная зависимость высоты каталитической волны от содержания ионов
_ -5 -4
ClO в пределах его концентрации от 2,5 х 10 до 5 х 10 г-ион/л.
3
2.1.2. Метрологическая характеристика метода определения
Диапазон определяемых концентраций - 0,2 - 1,6 мг/л воды; 1 - 8 мг/кг почвы (табл.)
Таблица
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАТА МАГНИЯ
┌────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ _ │
│ ClO ; мг/100 г почвы │
│ 3 │
├────┬────────────┬─────────┬───────────┬─────────────┬──────────┤
│вне-│ число │среднее │стандартное│относительное│довери- │
│сено│параллельных│значение │отклонение │ стандартное │тельный │
│ │определений,│определе-│ │ отклонение │интервал │
│ │ n │ния │ │ │ │
├────┼────────────┼─────────┼───────────┼─────────────┼──────────┤
│0,20│6 │0,220 │0,02324 │0,106 │+/- 0,020 │
│0,40│7 │0,406 │0,03406 │0,084 │+/- 0,032 │
│0,60│6 │0,570 │0,02000 │0,035 │+/- 0,023 │
└────┴────────────┴─────────┴───────────┴─────────────┴──────────┘
_
Нижние пределы определения ClO 0,2 мг/л воды; 1 мг/кг почвы.
3
2.1.3. Избирательность метода
Содержащиеся в почве и воде катионы различных металлов и анионы, в том
_ _
числе окислители (NO , NO и др.), определению не мешают.
2 3
2.2. Реактивы и материалы
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, H SO , х.ч., 4 М водный раствор.
2 4
Кислота щавелевая, ГОСТ 5.1173-71, H C O х 2H O, ч.д.а., 0,5 М водный
2 2 4 2
раствор.
Дистиллированная вода.
Водород, перекись 30% (пергидроль), ГОСТ 177-55, H O , медицинская.
2 2
-2
Титанил сернокислый, TiOSO х 2H O, х.ч., 2,5 х 10 М водный раствор:
4 2
навеску 0,4900 г растворяют в 50 мл 4 М H SO при нагревании, охлаждают,
2 4
раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой.
Калий хлорноватокислый, ГОСТ 2713-49, KClO , технический
3
(перекристаллизованный), стандартные растворы хлората калия в воде с
_
содержанием ClO 1 мг/мл и 0,1 мг/мл.
3
Все растворы устойчивы во времени с большим сроком хранения.
2.3. Приборы и посуда
Колбы конические емкостью 100 мл.
Колбы мерные емкостью 25 и 100 мл.
Цилиндры мерные емкостью 250 мл.
Пипетки градуированные емкостью 1, 5 и 10 мл.
Чашки фарфоровые емкостью 200 и 500 мл.
Воронки стеклянные, диаметр 40 и 150 мм.
Фильтры бумажные.
Баня водяная.
Полярограф.
Полярографическая ячейка.
Баллон с азотом или аргоном.
2.4. Подготовка пробы
Из 1 кг воздушно-сухой измельченной почвы отбирают среднюю пробу 100
г, помещают в коническую колбу на 1000 мл, добавляют 500 мл
дистиллированной воды, встряхивают в течение 3 мин. и фильтруют через
складчатый бумажный фильтр. Первую, мутную порцию фильтрата пропускают
через фильтр вторично. Замеряют объем фильтрата для дальнейшего пересчета
полученных результатов на 500 мл. В случае определения хлората магния в
природной воде для анализа берут пробу воды в количестве 500 мл. Фильтрат
выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток
обрабатывают 2 - 3 раза 30-процентной перекисью водорода и снова выпаривают
досуха на водяной бане. К плотному остатку добавляют 10 мл 0,5 М щавелевой
кислоты и 2 мл 4 М серной кислоты и нагревают на водяной бане 1 - 2 мин.
для разрушения карбонатов. Содержимое чашки после охлаждения переносят в
-2
мерную колбу на 25 мл, в которую предварительно вносят 1 мл 2,5 х 10 М
раствора сернокислого титанила. Фарфоровую чашку споласкивают два раза
порциями по 5 мл раствора 0,5 М щавелевой кислоты, добавляя ее затем к
раствору в мерной колбе, доводят объем раствора до 25 мл водой, раствор
переносят в полярографическую ячейку и снимают интегральную полярограмму
(рис. - не приводится).
2.5. Проведение определения
Полярографическое определение хлорат-иона проводят на самопишущем автоматическом полярографе постоянного тока. В качестве индикаторного электрода используют ртутный капающий электрод (катод) с постоянной скоростью истечения ртути от 15 до 20 капель в минуту. Анодом служит ртутное дно или каломельный электрод (выносной насыщенный каломельный полуэлемент). Скорость поляризации 4 мВ/с. Интервал напряжения поляризации от +0,05 В до -0,7 В относительно насыщенного каломельного электрода. Перед записью подпрограммы исследуемый раствор продувают током азота (аргона или электролитического водорода) в течение 15 минут для удаления растворенного кислорода.
Растворы хлорноватокислого калия для построения градуировочного
графика готовят следующим образом: навеску KClO 0,1469 г растворяют в
3
_
мерной колбе водой в 100 мл, что соответствует содержанию ClO 1 мг/мл. Для
3
_ 3
получения раствора с содержанием ClO 0,1 мг/мл 10 мл предыдущего раствора
3
разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл. В мерные колбы на 25 мл вносят 1
-2
мл 2,5 х 10 М раствора сернокислого титанила. В каждую из колб вносят
_
соответственно 1 и 2 мл раствора с содержанием ClO 0,1 мг/мл и 0,40,6 и
3
_
0,8 мл раствора с содержанием ClO 1 мг/мл, добавляют 20 мл 0,5 М щавелевой
3
кислоты, 2 мл 4 М серной кислоты и доводят водой до метки. Приготовленные
_
таким образом растворы содержат 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 мг ClO в 25 мл,
3
что соответствует его содержанию в 100 г почвы или в 500 мл анализируемой
воды. Приготовленные растворы заливают в ячейку и продувают током азота в
течение 15 минут. Записывают интегральную полярограмму при чувствительности
прибора 20 и скорости изменения напряжения 4 мВ/с в интервале напряжения от
+0,05 до -0,7 В. По полученным данным строят градуировочный график,
откладывая на оси ординат высоту полярографической волны в мм, а на оси
_
абсцисс - содержание ClO в мг на 100 г почвы или 500 мл воды.
3
2.6. Запись полярограмм и обработка результатов анализа
Заливают в полярографическую ячейку раствор, подготовленный для анализа
пробы, и проводят запись полярограммы, как описано выше. После измерения
высоты полярографической волны в случае анализа почв высоту волны
h х 500
1
пересчитывают на 500 мл пробы (h = -------- , где V - объем фильтрата).
2 V
_
По градуировочному графику для h определяют содержание ClO в 100 г почвы
2 3
или 500 мл воды.
Содержание хлората магния в исследуемом образце рассчитывают следующим
образом:
X = A х 1,792 х 10 мг/кг почвы или X = A х 1,792 х 2 мг/л воды,
где:
_
A - количество ClO в 25 мл раствора в полярографической ячейке,
3
найденное по градуировочному графику;
_
1,792 - коэффициент пересчета ClO на Mg(ClO ) х 6H O.
3 3 2 2
2.7. Настоящие Методические указания разработаны С.Н. Машинской и Е.Г. Чикрызовой (Институтом химии АН Молдавской ССР, г. Кишинев).
2.8. Требования безопасности
Соблюдаются требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы с химическими реактивами и ртутью.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению актеллика в растительном материале. в почве и в воде хроматографией в тонком слое и на газовом хроматСледующая Методические указания по определению микробиологических инсектицидов непрямым иммунофлуоресцентным методом утв. Минздравом СССР 19.10.1979 N