Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению нортрона в воде, черноземной почве и сахарной свекле утв. Минздравом СССР 19.10.1979 N 2083-79
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 736
Материал приурочен к дате: 1979-10-19
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1979-10-19 Материалы за: Год 1979
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
19 октября 1979 г. N 2083-79
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ НОРТРОНА В ВОДЕ, ЧЕРНОЗЕМНОЙ
ПОЧВЕ И САХАРНОЙ СВЕКЛЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Характеристика анализируемого пестицида
Активное вещество нортрона/синонимытрамат, НЦ 8438/-2-этокси-2,8-дигидро-3,3-диметил-5-бензофуранил-метан-сульфонат.
CH
CH SO O /\ │ 3
3 2 \// \┌───┼───CH
│ ││ │ 3
│ ││ │
\\ / \ / OC H C H O S.
\/ O 2 5 13 18 5
Молекулярная масса: 286,4. Точка плавления71 °С.
В воде растворяется слабо 0,01% при 25 °С и хорошо в органических
растворителях - ацетоне, бензоле, хлороформе, этаноле, н-гексане. Гербицид,
форма препарата - 20-процентный или 50-процентный эмульгирующийся
концентрат. Малотоксичен для теплокровных, ЛД для крыс 2000 мг/кг.
50
Применяется против двудольных сорняков на посевах сахарной свеклы.
2. Методика определения нортрона в воде, почве и сахарной
свекле методом тонкослойной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении пестицида из исследуемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта и хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля на пластинках "Силуфол UV-254". Подвижными растворителями служат смеси: I - ацетон - изооктан в соотношении 1:1, II - диэтиловый эфир - изооктан в соотношении 4:1.
Проявление препарата производится реагентами после его фоторазложения в течение 20 минут облучением УФ-светом. Метод специфичен и позволяет избирательно определять нортрон в присутствии гербицидов, таких как бетанал, дуал и карбодимедон. Количественное определение производится путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 1.
Таблица 1
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НОРТРОНА С ПОМОЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Диапазон определяемых количеств (мкг) - 3 - 10. Предел обнаружения в пробе - 3 - 5 мкг
┌────────┬───────┬───────┬────────┬────────┬───────┬─────────────┬────────┐
│Анализи-│Предел │Число │Размах │Среднее │Стан- │Относительное│Довери- │
│руемая │обнару-│парал- │варьи- │значение│дартное│стандартное │тельный │
│проба │жения, │лельных│рования,│опреде- │откло- │отклонение, %│интервал│
│ │мг/л, │опреде-│% │ления, %│нение, │ │среднего│
│ │мг/кг │лений, │ │ │% │ │при │
│ │ │n │ │ │ │ │P = 0,95│
├────────┼───────┼───────┼────────┼────────┼───────┼─────────────┼────────┤
│Вода │0,02 │5 │20 │88 │5,6 │6,8 │+/- 7,5 │
│Почва │0,1 │5 │20 │85 │7,8 │9,2 │+/- 9,7 │
│Свекла │0,2 │5 │20 │86 │8,0 │9,3 │+/- 10,0│
│Ботва │0,3 │5 │20 │90 │8,7 │9,7 │+/- 10,8│
└────────┴───────┴───────┴────────┴────────┴───────┴─────────────┴────────┘
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон, х.ч.
Бензидин, х.ч.
Изооктан эталонный, х.ч.
н-Гексан, х.ч.
Хлороформ, х.ч.
Пластинки "Силуфол UV-254"
Натрий сернокислый безводный, х.ч.
Дифениламин, х.ч.
Кислота соляная, х.ч.
Калий марганцевокислый, х.ч.
Метиловый желтый, х.ч.
Натрий едкий, 0,1-процентный раствор.
Алюминий сернокислый, 0,1 н раствор.
Стандартный раствор нортрона (100 мкг/мл) готовят растворением 0,005 г препарата (х.ч.) в 50 мл н-гексана.
Проявляющие реактивы
1. Метиловый желтый: 0,1 г в смеси 75 мл этанола и 25 мл дистиллированной воды.
2. Свежеприготовленный насыщенный раствор дифениламина в ацетоне.
3. 2-процентный раствор бензидина в этаноле.
2.3. Посуда и приборы
Водоструйный или масляный насосы.
Воронки делительные (250, 500 мл).
Воронки химические.
Камера для хроматографирования.
Камера для опрыскивания.
Колбы конические на 150 - 250 мл.
Прибор для отгонки растворителя.
Пульверизатор стеклянный.
Пипетки.
Микропипетки на 10 и 20 мкг.
Мерные цилиндры.
Лампа кварцевая ПРК-4.
Шкаф сушильный.
Эксикаторы.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление пластинок
Пластинки "Силуфол"активируют в сушильном шкафу 20 минут при температуре 130 - 140 °С.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция
Вода. 200 мл анализируемой воды помещают в делительную воронку и трижды по 50 мл экстрагируют н-гексаном (каждый раз по 5 минут). Экстракты объединяют. Фильтруют через слой безводного сернокислого натрия, упаривают почти досуха и хроматографируют.
Черноземная почва. 100 г перемешанной и растертой в ступке почвы помещают в плоскодонную колбу, заливают 125 мл н-гексана или диэтилового эфира. Содержимое колбы взбалтывают 10 - 15 минут и оставляют на 17 - 18 часов. Растворитель отфильтровывают через фильтр со слоем безводного сернокислого натрия. Колбу и фильтр трижды промывают по 25 мл растворителя. Экстракты объединяют и растворитель выпаривают досуха.
Свекла, ботва. Измельченную навеску 50 г свеклы или 25 г ботвы заливают на ночь н-гексаном или диэтиловым эфиром. Экстракт отфильтровывают, пробу промывают растворителем (три раза по 25 мл) и присоединяют его к экстракту. Объединенный экстракт высушивают безводным сернокислым натрием и растворитель испаряют досуха.
Сухой остаток переносят в колбу, используя 75 мл 0,1-процентного раствора едкого натра. Затем прибавляют 25 мл 0,1 н раствора сульфата алюминия, тщательно перемешивают и через 5 - 10 минут раствор отфильтровывают через плотный бумажный фильтр в делительную воронку. В воронку приливают 50 мл гексана и встряхивают в течение 5 минут. Операцию повторяют три раза. Гексановые экстракты фильтруют через слой безводного сернокислого натрия, отгоняют до объема 0,2 - 0,3 мл и наносят на пластинку.
2.5.2. Хроматографирование
Сухой остаток растворяют в небольшом количестве н-гексана и наносят на
пластинку. Рядом с пробами наносят стандартные растворы препарата.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей
ацетон - изооктан (1:1) или диэтиловый эфир - изооктан (4:1). После подъема
растворителя на высоту 10 - 12 см пластинку вынимают из камеры и оставляют
на воздухе для испарения растворителя. После пластинку выдерживают в
УФ-свете в течение 20 минут (лампа ПРК-4). При наличии нортрона на
хроматограмме проявляются коричневые пятна, аналогичные пятнам стандартного
раствора с R = 0,48 +/- 0,05 в системе растворителей ацетон - изооктан, а
f
в системе диэтиловый эфир - изооктан с величиной R = 0,53 +/- 0,02. Затем
f
пластинку помещают в камеру для опрыскивания и орошают проявляющим
реактивом 1. Нортрон обнаруживается в виде красных пятен на светло-желтом
фоне. Возможно проявление хроматограмм также следующим образом: после
хроматографирования и высушивания пластинку облучают УФ-светом 20 минут, а
затем опрыскивают насыщенным раствором дифениламина в ацетоне и подвергают
опять УФ-облучению на 10 - 15 минут. Нортрон проявляется в виде синих
пятен.
Высокая чувствительность наблюдается при таком определении, когда после облучения УФ-светом пластинку на 5 минут помещают в камеру, насыщенную парами хлора. Для получения хлора на дно эксикатора насыпают 7 - 10 г перманганата калия и добавляют 15 - 20 мл концентрированной соляной кислоты. После улетучивания паров хлора пластинку опрыскивают раствором бензидина. Препарат проявляется в виде сине-зеленых пятен на светлом фоне, быстро буреющих на воздухе.
2.6. Обработка результатов анализа
Количественное определение производится путем сравнения площади пятен проб и стандартных растворов. Измерение площади осуществляется с помощью миллиметровой бумаги. Пропорциональная зависимость между площадью пятна и концентрацией препарата наблюдается до 10 мкг. При большом содержании препарата на пластинку наносят часть экстракта.
Содержание препарата в исследуемой пробе, мг/кг, мг/л, находят по формуле:
A х S
2
X = ------,
P х S
1
где:
A - количество мкг стандартного раствора препарата;
S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
1
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
2
P - вес или объем пробы, взятой на анализ в г или мл.
2.7. Требования безопасности
Соблюдать все требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы с химическими реактивами, органическими растворителями и УФ-светом.
2.8. Настоящие Методические указания разработаны к.с.-х.н. В.С. Шустровым, к.с.-х.н. М.Ф. Зелениной, Э.В. Кулинцовой, пос. Рамонь, ВНИИЗР, Воронежской области.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению метазина в воде. почве. овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком слое сорбентСледующая Методические указания по определению актеллика в растительном материале. в почве и в воде хроматографией в тонком слое и на газовом хромат