Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению нитрохлора и префорана в эфирных маслах и эфиромасличном сырье методом газожидкостной хроматографи
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 709
Материал приурочен к дате: 1980-01-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1980-01-28 Материалы за: Год 1980
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
28 января 1980 г. N 2125-80
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ НИТРОХЛОРА И ПРЕФОРАНА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ
И ЭФИРОМАСЛИЧНОМ СЫРЬЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Характеристика анализируемых гербицидов
Нитрохлор - отечественный гербицид, рекомендованный для борьбы с сорняками на шалфее мускатном.
Химическое название2',4'-дихлорфенил-4-нитрофениловый эфир.
Структурная формула:
___ Cl ___
--- ---
Cl/ \-O-/ \NO Мол. масса 284,1.
\\ // \\ // 3 C H Cl NO .
--- --- 12 7 2 3
Эмпирическая формула: C H O Cl N.
12 7 3 2
Физико-химические свойства: светло-желтое кристаллическое вещество,
температура плавления 70 - 71°. Растворимость в воде при 25 °C - 0,8 мг/л.
Хорошо растворим в ацетоне, бензоле, диоксане, четыреххлористом углероде,
хуже в спиртах. ЛД для крыс - 3050 мг/кг.
50
Концентрат эмульсии с содержанием д.в. нитрохлора 25% используется при внесении по вегетирующим растениям.
Префоран - гербицид фирмы Сиба-Гейги, рекомендованный для борьбы с сорняками на шалфее мускатном.
Химическое название2,4'-динитро-4-трифторметил-дифениловый эфир.
Структурная формула:
NO
___ 2 ___
--- ---
F C/ \-O-/ \NO Мол. масса 328,21.
3 \\ // \\ // 2
--- ---
Эмпирическая формула: C H O N F .
13 7 5 2 3
Физико-химические свойства: светло-желтое кристаллическое вещество,
температура плавления 91,6 - 92,2 °C. Трудно растворяется в воде, хорошо
растворим в ацетоне, бензоле, ксилоле, диметилформамиде, спирте. ЛД для
50
крыс - 10000 мг/кг.
Концентрат эмульсии с содержанием д.в. префорана 30% используется при внесении по вегетирующим растениям.
2. Методика определения нитрохлора и префорана
в эфирном масле и эфиромасличном сырье
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении нитрохлора и префорана из растительного образца ацетоном с последующим перераспределением из ацетоно-водной среды в н-гексан, очистке гексановых экстрактов растений и растворов эфирного масла концентрированной серной кислотой и определении методом ГЖХ с детектором постоянной скорости рекомбинации.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Предел обнаружения: нитрохлора - 0,1 мг, префорана - 0,2 мг.
Предел обнаружения нитрохлора в шалфейном масле - 0,01 мг/кг, в эфиромасличном сырье - 0,002 мг/кг.
Предел обнаружения префорана в шалфейном масле - 0,02 мг/кг, в эфиромасличном сырье - 0,004 мг/кг.
Процент определения нитрохлора в шалфейном масле - 80,4%. Стандартное отклонение при n = 19 - 1,88%.
Процент определения префорана в шалфейном масле - 82,1%. Стандартное отклонение при n = 19 - 1,91%.
Процент определения нитрохлора в растении шалфея мускатного - 75,7%. Стандартное отклонение при n = 19 - 1,72%.
Процент определения префорана в растении шалфея мускатного - 78,3%. Стандартное отклонение при n = 19 - 1,53%.
2.1.3. Избирательность метода
Прочие рекомендованные на шалфее пестициды - хлорофос, диурон, которан, прометрин - определению не мешают.
2.2. Реактивы и растворы
- Ацетон - х.ч.
- Гексан - х.ч.
- Серная кислота конц. - х.ч.
- Сульфат натрия безводный - х.ч.
- Азот особой чистоты (газ-носитель)
- Стандартные растворы препаратов в ацетоне - 0,5 мкг/мл
- 5% силикона SE-30, нанесенного на хроматон N-AW, силанизированный DMCS (0,16 - 0,20 мм)
- 5% силикона XE-60, нанесенного на хроматон N-AW, силанизированный DMCS (0,16 - 0,20 мм).
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
- Хроматограф "Цвет-106" с детектором постоянной скорости рекомбинации
- Микрошприц МШ-10 - 10 мкл
- Ротационный испаритель PVO-64 или эквивалент
- Гомогенизатор - тип 302 либо эквивалент
- Аппарат для встряхивания - АВУ или эквивалент.
Используется стандартная химическая посуда из стекла (колбы Бунзена, Эрленмейера, воронки Бюхнера, химические и делительные, пипетки и др.), выпускаемая отечественной промышленностью.
2.4. Подготовка к определению
Органические растворители перед началом работы необходимо очистить и перегнать, сульфат натрия прокалить при температуре 300 - 400 °C. Хроматографическая колонка и детектор кондиционируются в режимных условиях в течение 2 - 1 часов.
2.5. Ход анализа
2.5.1. Отбор образцов
Отбор проб на анализ производится в соответствии с "Правилами отбора проб на анализ пестицидов". Отбирают 50 г свежесобранной зеленой массы и 1 г эфирного масла шалфея мускатного.
2.5.2. Проведение определения
2.5.2.1. Эфирное масло шалфея мускатного. Навеску 10 г растворяют в 50 мл н-гексана. В делительной воронке емк. 250 мл гексановый раствор промывают концентрированной серной кислотой 3 х 30 мл. Верхний гексановый слой пропускают через безводный сульфат натрия в коническую колбу емкостью 100 мл. Серную кислоту собирают в колбу емкостью 250 мл и через 1,5 - 2 часа снова отделяют гексановый слой, который присоединяют к основному раствору. Объединенный гексановый раствор упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C. К сухому остатку по стенкам колбы прибавляют 1 мл н-гексана, закрывают и встряхивают колбу. В испаритель хроматографа вводят 2 мкл раствора.
2.5.2.2. Эфиромасличное сырье шалфея мускатного. Навеску 50 г гомогенизируют с 200 мл ацетона в гомогенизаторе в течение 15 - 20 мин. со скоростью 8000 об./мин., встряхивают 30 - 40 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в колбу емкостью 500 мл. Стакан гомогенизатора промывают 3 х 20 мл ацетоном и через фильтр промывкой ацетон присоединяют к основному экстракту. Упаривают ацетоновый экстракт на водяной бане при температуре 50 °C до 10 мл. Остаток количественно переносят в делительную воронку емк. 500 мл, прибавляют 200 мл дистиллированной воды и реэкстрагируют нитрохлор и префоран 3 х 30 мл н-гексаном. Объединенный гексановый экстракт сушат, пропуская через безводный сульфат натрия, и на делительной воронке промывают концентрированной серной кислотой 3 х 30 мл. Дальнейший ход анализа аналогичен вышеописанному для эфирного масла шалфея.
2.6. Обработка результатов анализа
Количественный расчет препарата в анализируемой навеске проводят по следующей формуле:
Н х V
1
Х = ------ х А,
K х V
2
где:
Х - количество препарата в пробе, мг/кг;
Н - высота пика препарата в анализируемой пробе, мм;
V - объем анализируемой пробы, мл;
1
V - объем инъектируемой пробы, мкл;
2
А - навеска, г;
K - калибровочный коэффициент, который определяется по следующей
формуле:
Н Н Н Н
1 1 2 3 4
K = - (---- + ---- + ---- + ----),
4 С V С V С V С V
1 2 3 4
где:
Н ; Н ; Н ; Н - высота пиков стандартного раствора препаратов, мм;
1 2 3 4
V ; V ; V ; V - объемы стандартного раствора препаратов, вводимые в
1 2 3 4
хроматограф, мкл;
С - концентрация стандартного раствора 0,5 мг/кг.
Содержание микроколичеств нитрохлора и префорана в пробах вычисляют как среднее из трех параллельных определений.
УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ
┌────────────────────────────────────────┬───────────┬───────────┐
│ Колонка │ 5% SE-30 │ 5% XE-60 │
├────────────────────────────────────────┼───────────┼───────────┤
│Размер колонки, мм │1000 х 3 │1000 х 3 │
│Материал колонки │стекло │стекло │
│Форма колонки │спираль │спираль │
│Расход газа-носителя, мл/мин., через │60 │60 │
│колонку │ │ │
│На поддув детектора, мл/мин. │150 │150 │
│Температура, °C: испарителя │200 │220 │
│ термостата колонок │200 │200 │
│ термостата детекторов │240 │240 │
│Хроматографируемый объем, мкл │2 │2 │
│Время удерживания нитрохлора, мин. │6,73 │11,75 │
│Время удерживания префорана, мин. │5,33 │25,25 │
│Число теоретических тарелок для │154 │552 │
│нитрохлора │ │ │
│Число теоретических тарелок для │132 │564 │
│префорана │ │ │
│ВЭТТ для нитрохлора │6,49 │1,81 │
│ВЭТТ для префорана │7,58 │1,77 │
│Линейный динамический диапазон для │0,1 - 5 │ │
│нитрохлора, нг │ │ │
│Линейный динамический диапазон для │0,2 - 1,2 │ │
│префорана, нг │ │ │
└────────────────────────────────────────┴───────────┴───────────┘
2.7. Авторы
Методика разработана во ВНИИ эфиромасличных культур старшим научным сотрудником лаборатории гербицидов Барановым Ю.С., Брынзой Е.А. под руководством кандидата сельскохозяйственных наук Хилик Л.А.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению остаточных количеств биопрепарата вирин-ЭКС на растительных объектах иммунофлюоресцентным методомСледующая Методические указания по определению неорона в меде методом газовой хроматографии утв. Минздравом СССР 28.01.1980 N 2126-80