Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению имидоклоприда в воде, почве, сахарной свекле тонкослойной хроматографией утв. Минздравом СССР 29.07.1991
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 592
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6154-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ИМИДОКЛОПРИДА В ВОДЕ, ПОЧВЕ,
САХАРНОЙ СВЕКЛЕ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
1. Краткая характеристика препарата
Действующее вещество имидоклоприда - 1-[6-хлоро-3-пиридинил/метил]-4,дигидро-N-нитро-Iн-имидазол-2-амин.
Структурная формула:
____ ┌────┐
Cl-// \\CH -N│ │NH
\____/ 2 \ /
N---- \/
||
N - NO
2
Эмпирическая формула: C H ClN O .
9 10 5 2
Молекулярная масса - 255,6.
Химически чистое соединение - белое кристаллическое вещество без запаха.
Препарат растворим (20 °С) в воде - 0,58 г/л, гексане - 0,1 г/л, дихлорметане - 81 г/л, 2-пропаноле - 1,6 г/л, толуоле - 0,94 г/л.
ПДК в воде - 0,005 мг/л, ОДК в почве - 0,04 мг/кг, МДУ в сахарной свекле - не допускается.
2. Методика определения имидоклоприда в воде, почве,
сахарной свекле
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении имидоклоприда в воде, почве, сахарной свекле тонкослойной хроматографией после экстракции препарата из проб хлороформом и очистки экстракта.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Предел обнаружения - 0,5 мкг.
Нижний предел определения:
вода - 0,001 мг/л
почва - 0,005 мг/кг
сахарная свекла - 0,01 мг/кг.
Среднее значение определения:
вода - 99,5%
почва - 90%
сахарная свекла - 95,0%.
Суммарная погрешность определения - +/- 11 - 12%.
2.2. Реактивы и материалы
Имидоклоприд, 99,5% препарат, фирма "Bayer".
Хлороформ, ч., ГОСТ 20015-74.
с-Толидин, ТУ 6-09-2232-75.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
Гексан, х.ч., ТУ-6-09-3375-78.
Бензол, х.ч., ГОСТ 5965-75.
Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4266-76.
Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
Пластины "Силуфол"(ЧССР).
Фильтры бумажные, "красная лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 6,0 - 9,0 мм.
Вата гигроскопическая.
Уксусная кислота, ч.д.а., ГОСТ 61-75.
Калий йодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74.
2.3. Приборы, посуда
Весы аналитические, ВЛА-200, ГОСТ 19491-74.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Холодильник бытовой.
Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя), ГОСТ 25336-82.
Холодильник, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные, цилиндры мерные, пробирки, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
Воронки лабораторные, диаметр 56 мл, ГОСТ 25336-82.
Пипетки на 1,5; 10,0 мл, ГОСТ 20292-74.
Воронки делительные на 250 мл, ГОСТ 25336-82.
Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Скальпель.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания пластинок, ГОСТ 25336-82.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 536-280-74.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Отбор и подготовка проб
Отбор проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.08.79 N 2051-79.
2.4.2. Приготовление стандартного, рабочих растворов имидоклоприда
Стандартный раствор имидоклоприда с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески препарата (10,0 мг) в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике. Годен к употреблению в течение 30 дней.
Рабочие растворы имидоклоприда с концентрацией 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора.
Хранят рабочие растворы имидоклоприда в холодильнике. Годен к употреблению в течение 3 - 5 дней.
2.4.3. Проявляющий реактив
Готовят раствор о-толидина (16 г) в 30 мл уксусной кислоты, доводят до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г йодида калия. После опрыскивания пластинку следует облучать УФ-светом.
2.4.4. Приготовление пластин "Силуфол"
Пластинку "Силуфол"помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей: ацетон, 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция и очистка
Вода. Пробу воды (500 мл) фильтруют от механических примесей. Имидоклоприд экстрагируют хлороформом по 15 - 20 мл три раза.
Объединенный хлороформный экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают на ротационном испарителе при t = 55 °C досуха.
Почва. Пробу воздушно-сухой почвы просеивают через сито. Для анализа берут 100 г почвы. Экстракцию проводят хлороформом 3 раза по 50 мл. Объединенный хлороформный экстракт фильтруют через плотный двойной бумажный фильтр, пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают на ротационном испарителе при t = 55 °С досуха.
Сахарная свекла. 50 - 100 г навески измельчают. Экстрагируют хлороформом 3 раза по 30 - 50 мл. Объединенный хлороформный экстракт фильтруют через плотный бумажный фильтр, пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают на ротационном испарителе при t = 55,6 °C досуха.
2.5.2. Хроматографирование
Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона, закрывают колбу герметичной пробкой, перемешивают содержимое и 0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на подготовленную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора имидоклоприда, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до
хроматографирования наливают смесь растворителей бензол-ацетон (1:1) -
смесь N 1 либо гексан-ацетон (1:1) - смесь N 2 в таком количестве, чтобы
глубина погружения пластинки в растворитель составила 0,5 см. После подъема
фронта растворителя от линии старта на высоту 10 см хроматографирование
прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до испарения
растворителей, обрабатывают проявляющим реагентом и подвергают УФ-облучению
в течение 1 - 5 мин. Пластинку помещают на расстояние 20 см от источника
света. При наличии имидоклоприда на хроматограмме проявляются пятна синего
цвета. Величина R имидоклоприда в указанных подвижных растворителях
1
следующая:
бензол-ацетон (1:1) - 0,6 +/- 0,02;
гексан-ацетон (1:1) - 0,5 +/- 0,02.
Минимально детектируемое количество имидоклоприда - 0,5 мкг.
2.5.3. Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов.
Концентрацию имидоклоприда (X) в воде (мг/л), почве, сахарной свекле (мг/кг) вычисляют по формуле:
А x V
Х = ------,
P x V
1
где:
А - количество имидоклоприда, найденное путем сравнения со стандартами,
мкг;
Р - навеска (объем) исследуемой пробы, г, л;
V - конечный объем экстракта пробы, мл;
V - хроматографируемый объем пробы, мл.
1
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях. При работе с ядовитыми и взрывчатыми веществами реакции следует проводить только в вытяжном шкафу, строго соблюдая правила производственной санитарии и личной гигиены.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению глуфосинат аммония баста и его метаболита в почве хроматографическими методами утв. Минздравом СССРСледующая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций диквата и эдила в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом ССС