Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению гоала в воде, почве и растительных объектах методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 670
Материал приурочен к дате: 1984-07-31
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-07-31 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
31 июля 1984 г. N 3063-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГОАЛА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТИТЕЛЬНЫХ
ОБЪЕКТАХ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Н.В. Бажановой, М.Г. Алтунян, Ж.А. Арутюнян (АрмНИИЗР).
Краткая характеристика препарата. Гоал - 4-нитро-4'-трифторметил-2'-
хлоро-3-этоксидифениловый эфир. Брутто-формула C H O F ClN. Молекулярная
15 11 4 3
масса 361,72. Общепринятое название - оксифлуорфен. Гоал - порошок
желтоватого оттенка с т. пл. 84 - 85 °C, труднорастворимый в воде и хорошо
растворимый во многих органических растворителях.
Гоал - контактный гербицид, весьма эффективен против широколистных сорняков. Против свинороя пальчатого гоал используют в смеси с далапоном. Препарат теряет свою гербицидную активность на почвах, богатых гумусом. Форма препарата - 24-процентный концентрат эмульсии.
Принцип метода. Метод основан на хроматографическом определении гоала в тонком слое стандартных пластинок "Силуфол"после дифференцированной подготовки анализируемых проб.
Метрологическая характеристика метода. Среднее значение определения (%): для воды - 90 +/- 6,5; почвы - 82 +/- 10,6; зеленых листьев - 76 +/- 7,2; яблок - 75 +/- 10,2винограда - 80 +/- 5,5. Стандартное отклонение (%): вода - +/- 1,6; почва - +/- 2,9; зеленые листья - +/- 2,6; яблоки - +/- 3,6виноград - +/- 1,7. Диапазон определяемых концентраций 0,025 - 0,05 мг/кг (мг/л). Предел определения: в воде - 0,01 мг/л; в почве, растениях - 0,04 мг/кг.
Реактивы и растворы. Оксид алюминия безводный. Ацетон х.ч. Бромфеноловый синий, водорастворимый индикатор, ч.д.а. Вода дистиллированная. н-Гексан ч. Кислота лимонная безводная ч. Сульфат натрия безводный ч. Петролейный эфир (низкие фракции 40 - 70 °C). Стандартный раствор гоала в хлороформе (200 мкг/мл) (хранят в холодильнике, срок годности 3 - 4 мес.). Углерод четыреххлористый х.ч. Уксусная кислота х.ч. Хлороформ х.ч.
Проявляющие реагенты:
N 1 - индигокармин 0,1% (0,1 г индигокармина растворяют в ступке с 5 мл концентрированной серной кислоты, оставляют на ночь, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 мл);
N 2 - водно-ацетоновый (1:1) раствор хлорида палладия (0,1-процентный или 0,2-процентный раствор);
N 3 - 2-процентный водный раствор нитрата серебра и 0,4-процентный ацетоновый раствор бромфенолового синего смешивают поровну. Затем берут 10 - 15 мл этого раствора и к нему прибавляют 5 мл дистиллированной воды и 1 мл концентрированной уксусной кислоты;
N 4 - УФ-облучение.
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания. Баня водяная. Вата. Вентилятор. Весы равноплечие ручные. Весы аналитические. Воронки химические и делительные. Ротационный вакуумный испаритель. Камера для хроматографирования (любой сосуд с притертой крышкой). Камера для опрыскивания хроматографических пластинок. Колбы плоскодонные вместимостью 150 - 250 мл. Колбы мерные на 50 - 100 мл. Лампа ртутно-кварцевая ПРК-2 или ПРК-4. Мензурки на 25 - 50 мл. Микропипетки для нанесения проб и стандартных растворов на 0,1 - 0,2 мл. Опрыскиватель. Палочки стеклянные. Сито с отверстиями 0,1 и 1,0 мм. Ступки и пестики фарфоровые. Фильтры бумажные. Чашки фарфоровые.
Ход анализа. Экстракция препарата. Из 200 мл исследуемой пробы воды трехкратно экстрагируют гоал хлороформом порциями по 25 мл. Экстракты хлороформа объединяют и высушивают, пропуская через безводный сульфат натрия (50 - 70 г). Затем полученную вытяжку концентрируют на ротационном испарителе до небольшого объема (0,1 - 0,3 мл) или под тягой с вентилятором в фарфоровых чашках при температуре водяной бани не выше 60 - 65 °C и наносят на пластинку.
Предварительно просушенную до воздушно-сухого состояния и просеянную почву (100 г) заливают четыреххлористым углеродом и оставляют на ночь или на 2 ч на аппарате для встряхивания. Гоал экстрагируют трижды этим же растворителем. Объединенный экстракт высушивают безводным сульфатом натрия, концентрируют до небольшого объема (0,1 - 0,3 мл), досуха упаривают на воздухе. Остаток растворяют в четыреххлористом углероде или в хлороформе и наносят на пластинку.
Мезгу из зеленых листьев (10 г) заливают четыреххлористым углеродом до покрытия пробы и встряхивают на аппарате в течение 30 мин. Пробу отфильтровывают через слой ваты и безводного сульфата натрия, трижды промывают этим же растворителем порциями по 10 - 15 мл и объединенный экстракт выпаривают до объема 25 - 30 мл. Полученный экстракт пропускают для очистки через колонку с оксидом алюминия, промывают колонку четыреххлористым углеродом, обезвоживают безводным сульфатом натрия и выпаривают до объема, требуемого для хроматографирования (0,1 - 0,3 мл), досушивают на воздухе и наносят на пластинку.
Натертую на терке мезгу из яблок (25 - 50 г в зависимости от предполагаемого количества препарата) заливают смесью петролейного эфира с хлороформом (2:1) и ставят на аппарат для встряхивания на 2 ч или оставляют на ночь. Отфильтровывают через бумажный фильтр с безводным сульфатом натрия и выпаривают до небольшого объема (0,1 - 0,3 мл), который затем наносят на хроматографическую пластинку.
Растертые в ступке ягоды винограда заливают петролейным эфиром или смесью его с хлороформом (2:1) и ставят на 2 ч на качалку, можно оставить на ночь. Пробу отфильтровывают через бумажный фильтр, для просушки пропускают через безводный сульфат натрия, выпаривают до объема 20 - 25 мл и очищают от пигментных примесей с помощью оксида алюминия, который промывают чистым растворителем трижды порциями по 10 - 15 мл. Экстракты объединяют и выпаривают до объема 0,3 - 0,5 мл. При высоких дозах гоала следует обмыть чашку несколько раз хлороформом и нанести на хроматограмму в двух точках, а результаты определения суммировать.
Хроматографирование. Сконцентрированную пробу количественно переносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Рядом наносят стандартные растворы с различным содержанием гоала (5, 10, 15 мкг). После этого пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно наполненную подвижным растворителем (смесь гексана с ацетоном в соотношении 4:1). После поднятия линии фронта на 10 см пластинку вынимают из камеры и высушивают на воздухе до полного удаления растворителей.
При анализе воды проявление зон локализации гоала на хроматограмме производят реагентами N 3 и N 2. В первом случае на сизо-голубом фоне пластинки получаются синие пятна, во втором - на белом фоне - золотистые пятна.
При анализе почвы и растительных объектов пластинки ставят на 10 мин.
под УФ-лампу. На бледном фоне появляются коричневые пятна, которые на
воздухе через 1 - 3 мин. зеленеют. Для более четкой обрисовки граней пятен
рекомендуют опрыснуть пластинки 0,1-процентным раствором индигокармина.
Образуются четкие контуры сине-зеленых пятен гоала с величиной
R 0,45 - 0,50.
f
Обработка результатов анализа. Содержание гоала в пробе (X, мг/кг,
мг/л) рассчитывают по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное в анализируемой пробе, мкг;
P - масса анализируемой пробы, г или мл.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности, рекомендуемые при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению ботрана в почве. воде. растительной продукции методами тонкослойной и газожидкостной хроматографииСледующая Методические указания по определению витавакса в зерне и воде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 31.07.1984 N 3064-84