Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению глифтора в органах и тканях животных фотометрическим методом утв. Минздравом СССР 12.05.1983 N 2810-83
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 615
Материал приурочен к дате: 1983-05-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-05-12 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
12 мая 1983 г. N 2810-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГЛИФТОРА В ОРГАНАХ И ТКАНЯХ ЖИВОТНЫХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны В.В. Ермаковым, К.С. Измухановым (ВНИИВС).
Краткая характеристика препарата. Глифтор - смесь 1,3-дифторпропанол-2 (70 - 74%) и 1-фтор-3-хлорпропанол-2 (26 - 30%). Бесцветная прозрачная жидкость с т. кип. 120 - 132 °C. С водой смешивается в любых соотношениях. Умеренно растворима в хлороформе и диэтиловом эфире, устойчива в нейтральной и слабокислой среде. Выпускается в виде жидкости, окрашенной в синий или черный цвет. Применяют в качестве зооцида для борьбы с сусликами и мышевидными грызунами в зерновых приманках, содержащих 0,3 - 0,6% глифтора.
Принцип метода. Метод основан на дистилляции глифтора из нейтральной среды с парами воды, гидролизе слабым раствором гидроксида натрия, очистке на колонке катионита и фотометрическом определении по реакции фторид-иона с лантан-ализаринкомплексоном в водно-ацетоновой среде. Количественное определение проводят на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 615 нм.
Метрологическая характеристика метода. Минимально определяемое количество 2 мкг. Предел определения 0,1 мг/кг. Среднее значение определения: в мясе - 95,8%, в органах и тканях - 88,6%. Доверительный интервал среднего (при p = 95 и n = 5) для мяса - +/- 3,9, органов и тканей - +/- 5,6.
Избирательность метода. Определению глифтора не мешают неорганические соединения фтора и пестициды, не содержащие фтора. Фторорганические соединения, перегоняющиеся с парами воды и разлагающиеся в щелочной среде с образованием фторид-иона, реагируют с лантан-ализаринкомплексоном.
Реактивы и растворы. Ализаринкомплексон ч.д.а. Ацетон особой чистоты,
х.ч. или перегнанный в присутствии перманганата калия (на 1 л растворителя
добавляют 1 г соли). Бумага индикаторная универсальная. Вата
гигроскопическая медицинская. Вода бидистиллированная. Катионит КРС 8n
+
(Н -форма), 0,25 - 0,50 мм, ч. Кислота азотная концентрированная х.ч.
Кислота хлороводородная концентрированная х.ч. Кислота уксусная ледяная
х.ч. Нитрат лантана ч. Гидроксид натрия х.ч. Ацетат натрия кристаллический
х.ч. Фторид натрия х.ч.
Для приготовления 0,0005 М раствора ализаринкомплексона 0,2405 г реагента растирают в 100 мл бидистиллированной воды. К полученной суспензии добавляют 0,1 н раствор гидроксида натрия до растворения осадка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, добавляют 0,25 г ацетата натрия и после его растворения добавляют по капле 0,5 н хлороводородную кислоту до установления pH 4,5 - 5,0 (по универсальной индикаторной бумаге). После этого доводят объем раствора бидистиллированной водой до метки. Хранят в холодильнике не более 30 дней.
Кислота азотная, 0,01 н раствор. Кислота хлороводородная, 0,3 н раствор.
Для приготовления 0,0005 М раствора азотнокислого лантана 0,2165 г
La(NO ) x 6H O растворяют в 1 л бидистиллированной воды, добавляя 5 - 6
3 3 2
капель 0,01 н азотной кислоты.
Гидроксид натрия, 0,1 н раствор. Гидроксид натрия, 20-процентный
раствор.
Для приготовления ацетатного буферного раствора (pH 4,3) растворяют
105 г CH COONa x 3H O и 100 мл ледяной уксусной кислоты в
3 2
бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л и объем доводят
водой до метки.
Для приготовления раствора лантан-ализаринкомплексона смешивают 2 части (по объему) ацетатного буфера, 10 частей 0,0005 М нитрата лантана, 10 частей 0,0005 М раствора ализаринкомплексона и 25 частей ацетона. Полученный раствор хранят в холодильнике не более недели.
Для приготовления основного стандартного раствора фтора (100 мкг/мл) растворяют 0,2211 г фторида натрия в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем бидистиллированной водой до метки. Полученный раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в холодильнике не более 30 дней.
Для приготовления стандартного рабочего раствора фтора (5 мкг/мл) 5 мл основного раствора вносят в мерную колбу на 100 мл и объем доводят бидистиллированной водой до метки. Готовят непосредственно перед анализом и полученный раствор переносят в полиэтиленовый флакон.
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивании АВУ-1 или аналогичный. Баня водяная электрическая. Баня песчаная электрическая с закрытой спиралью. Бюретки на 25 мл, используемые в качестве колонок. Весы аналитические лабораторные. Весы технические, разновесы. Гомогенизатор или измельчитель тканей. Колбы Эрленмейера вместимостью 200 - 250 мл. Колбы Эрленмейера или стаканы на 100 мл. Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл. Пипетки мерные на 1; 5 и 10 мл. Прибор для перегонки с парами воды на шлифах, состоящий из холодильника с длиной трубки 20 - 25 см, реакционной колбы Эрленмейера вместимостью 200 - 250 мл и приемника (градуированной пробирки с притертой пробкой на 25 мл). Пробирки градуированные на 25 мл. Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или другой. Кюветы с толщиной слоя 30 мм, красный светофильтр. Часы сигнальные.
Подготовка к определению. Подготовка посуды. Глифтор адсорбируется стеклом, поэтому использованную посуду моют следующим образом. В колбы вносят 10 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл этилового спирта. После бурного выделения оксидов азота колбы многократно промывают дистиллированной водой, ополаскивают бидистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при 120 °C. Остальную посуду обрабатывают хромовой смесью, полностью погружая ее в окислитель на сутки. Затем многократно промывают ее водопроводной, дистиллированной и бидистиллированной водой.
Подготовка колонки для ионообменной хроматографии. В бюретку на 25 мл помещают тампон из гигроскопической ваты. Открыв кран, вносят 10 мл бидистиллированной воды, и после того как вода начнет вытекать, кран перекрывают. Затем вновь открывают кран и быстро вносят 3 г катионита, суспензированного в 15 мл бидистиллированной воды. После оседания частиц катионита колонку промывают 20 мг бидистиллированной воды и столбик катионита хранят под слоем воды (5 - 10 см) до использования. Катионит готовят не менее чем за 2 ч до работы.
Отбор и подготовка проб. Учитывая летучесть глифтора, рекомендуется отбирать пробы в полиэтиленовые банки и до анализа хранить в холодильнике.
Ход анализа. Извлечение глифтора из проб. Измельченный или гомогенизированный образец массой 20 г переносят в колбу Эрленмейера на 250 мл, добавляют 50 мл бидистиллированной воды и помещают на встряхиватель на 30 мин. После встряхивания колбу присоединяют к холодильнику прибора для дистилляции и нагревают на песчаной бане, собирая 25 мл дистиллята в калиброванную пробирку на 25 мл, содержащую 0,6 мл 20-процентного раствора гидроксида натрия. В конце дистилляции содержимое пробирки перемешивают.
Для щелочного гидролиза глифтора и очистки гидролизата пробирку с дистиллятом выдерживают 20 мин. в кипящей водяной бане. Затем содержимое охлаждают под струей холодной водопроводной воды до комнатной температуры. Охлажденный гидролизат пропускают через колонку с катионитом со скоростью вытекания элюата 1 капля в секунду (при большой скорости обменная эффективность катионита уменьшается, что может привести к сдвигу pH раствора). Колонку промывают бидистиллированной водой до тех пор, пока объем элюата не станет равным 25 мл.
Для проведения реакции и измерения оптической плотности окрашенного комплекса очищенный гидролизат переносят в колбу на 100 мл, добавляют 25 мл раствора лантан-ализаринкомплексона и перемешивают. Через 20 мин. измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-М при длине волны 615 нм (красный светофильтр) в кювете с толщиной слоя 30 мм относительно раствора сравнения. Раствором сравнения служит дистиллят из 20 г пробы, очищенный на колонке с катионитом, но не подвергавшийся гидролизу.
Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика в колбы вместимостью 100 мл вносят стандартный раствор фтора и реактивы по схеме, приведенной в таблице 58. Через 20 мин. измеряют оптическую плотность растворов относительно раствора сравнения, в который не вносили фтора (N 1).
Таблица 58
СХЕМА ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
┌──────────────────────────────────────┬──────────────────────────────────┐
│Компоненты градуировочных растворов │ Номер градуировочного раствора │
│ и их объемы ├────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤
│ 𗈕 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │
├──────────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Рабочий стандартный раствор фтора, мл │0 │0,2 │0,5 │1,0 │2,0 │4,0 │6,0 │
│Вода бидистиллированная, мл │25,0│24,8│24,5│24,0│23,0│21,0│19,0│
│Раствор лантан-ализаринкомплексона, мл│25,0│25,0│25,0│25,0│25,0│25,0│25,0│
│Количество фтора в 50 мл раствора, мкг│0 │1,0 │2,5 │5,0 │10,0│20,0│30,0│
└──────────────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Градуировочный график строят в координатах оптическая плотность - количество фтора в мкг. Закон Бугера - Ламберта - Бера соблюдается в пределах 1 - 20 мкг фтора.
Обработка результатов анализа. Содержание глифтора в анализируемой пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
2,76CR
X = ------,
P
где:
C - количество фтора в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
P - масса исследуемой пробы, г;
R - коэффициент, учитывающий полноту извлечения и определения глифтора. Для большинства материалов он равен 1,11;
2,76 - коэффициент пересчета на глифтор.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и ядовитыми веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций митака в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами утв. Минздравом СССР 12.05.1983 N 28Следующая Указ Президиума ВС СССР от 26.05.1983 О порядке осуществления деятельности на территории СССР совместных хозяйственных организаций СССР и дру