Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению витамицина А в воздухе методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 19.10.1979 N 2071-79
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 620
Материал приурочен к дате: 1979-10-19
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1979-10-19 Материалы за: Год 1979
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
19 октября 1979 г. N 2071-79
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВИТАМИЦИНА А В ВОЗДУХЕ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Настоящие Методические указания распространяются на метод определения витамицина А в воздухе рабочей зоны при проведении сельскохозяйственных работ.
1. Краткая характеристика препарата
Витамицин А - соединение, образуемое актиномицетом оранжевой группы Act. aureoverticillatus, относится к типу пиррил-дипиррил метеновых соединений. Структурная формула (Хохлова и др., 1964 г.):
OCH R R
│ 3 │1 │2
┌┬─┬┐ ┌┬──┐ ┌───┐
││ ││ ││ │ │───│
││ ││ ││ │ │ │
\ /--\ /\ //\ //-R R + R + R = C H .
\ / \ / \/ \// 3 1 2 3 11 23
N N CH N
│
H
Суммарная формула: C H N O. Молекулярная масса 393. Точка плавления
25 35 3
192 - 194°. По внешнему виду витамицин А представляет собой
оранжево-красные призматические кристаллы. Витамицин А хорошо растворим в
органических растворителях, нерастворим в воде.
Витамицин А является основным действующим началом препарата витамицина, применяющегося для повышения продуктивности животных и птиц.
ПДК в воздухе рабочей зоны 0,001 мг/куб. м.
2. Методика определения витамицина А в воздухе методом тонкослойной хроматографии
2.1. Общие положения
2.1.1 Принцип метода.
Метод основан на хроматографировании витамицина в тонком слое силикагеля в системе хлороформ - метанол (9:1) после экстракции с фильтров АФА-ХП-18 или АФА-ВП-10 этиловым спиртом, упаривании досуха и растворении в хлороформе.
Зоны локализации обнаруживаются визуально в виде розовых пятен.
2.1.2. Метрологическая характеристика опыта.
Диапазон определяемых концентраций от 0,2 мкг/куб. м до 3 мг/куб. м.
Чувствительность определения - 0,01 мкг в пятне.
Среднее значение определения стандартных препаратов витамицина 85%. Стандартное отклонение - 8,5%. Относительное стандартное отклонение - 2,6%.
Вещества, входящие в состав препарата, не мешают определению.
2.2. Реактивы и растворы
Этиловый спирт, ГОСТ 10749-64.
Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-51.
Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-67.
Ацетон, ГОСТ 2603-71.
Стандартный раствор витамицина А с содержанием 40 мкг/мл: 0,0020 г витамицина А растворяют в хлороформе в мерной колбе емкостью 50 мл.
Рабочий раствор витамицина А с содержанием 4 мкг/мл: готовится из стандартного раствора.
2.3. Приборы и посуда
Воронки делительные, ГОСТ 8613-64, на 50 мл.
Микропипетки, ГОСТ 1777-64.
Колбы грушевидные емкостью 25 мл, ГОСТ 10394-63.
Цилиндры мерные на 10 мл.
Палочки стеклянные.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-63.
Хроматографические пластинки "Силуфол" производства ЧССР.
Весы аналитические, тип АДВ-200 м.
Испаритель ротационный, ГОСТ 1911-59.
Фильтры АФА-ХП-18, АФА-ВП-10.
2.4. Ход анализа
2.4.1. Отбор проб воздуха.
Воздух протягивают со скоростью 10 л/мин. через фильтр АФА-ХП-18 или АФА-ВП-10. Для анализа необходимо 50 л воздуха.
2.4.2. Экстракция витамицина с фильтров.
Фильтр переносят в делительную воронку на 25 мл, заливают 5 мл этилового спирта и экстрагируют 10 минут. Экстракт сливают в грушевидную колбу для отгонки, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр промывают еще раз 5 мл этилового спирта. Экстракты объединяют, упаривают на ротационном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 - 1,0 мл хлороформа и проводят хроматографическое определение витамицина.
2.4.3. Условия хроматографирования.
Разрезанную пластинку "Силуфол" размером 70 х 50 мм помещают в камеру, насыщенную ацетоном, и дают подняться растворителю до конца пластинки. Затем пластинку высушивают на воздухе.
На промытую ацетоном пластинку наносят стандартные растворы витамицина
А в количестве 0,04; 0,08; 0,16 мкг (соответственно 10, 30, 40 мкл) и
растворы анализируемого препарата 10 - 50 мкл. Пластинку помещают в камеру
для хроматографирования с подвижным растворителем (хлороформ:метанол 9:1).
После подъема фронта растворителя на высоту 6 см хроматографирование
прекращают. Затем пластинку вынимают и сушат на воздухе. Время разделения
10 - 15 мин. (R = 0,35 - 0,38). О наличии витамицина в пробе
f
свидетельствует появление на хроматограмме двух розовых пятен. Содержание
витамицина А определяют по нижнему пятну, площадь пятна определяют
денситометрически.
2.4.4. Обработка результатов анализа.
Расчет витамицина производят по формуле:
С х S
х
Х = -------,
S х V
о о
где:
Х - содержание витамицина в пробе в мг/куб. м;
С - количество витамицина в стандарте в мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
х
S - площадь пятна стандарта, кв. мм;
о
V - объем пропущенного через фильтр воздуха, приведенный к
о
атмосферному давлению 760 мм рт. ст. и 20 °С;
или:
А
Х = -,
V
где:
Х - содержание витамицина в воздухе, мг/куб. м;
А - содержание в-ва в пробе в мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, в литрах.
3. Требования безопасности
Соблюдаются требования безопасности, рекомендованные для работы с органическими растворителями и бактериальными препаратами.
4. Настоящие Методические указания разработаны Е.Б. Кругляк, С.Г. Билуши (ВНИИбакпрепарат, Москва), Н.М. Кузенко (ВНИИгинтокс, Киев).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению фунгицида байлетона методом ТСХ в почве. корнях. зеленых листьях. плодах томатов и огурцов утв. МинздСледующая Методические указания по определению диквата в семенах подсолнечника и масле из семян подсолнечника спектрофотометрическим методом утв.