Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6139-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТИЗАНА С В ВОДЕ И ПОЧВЕ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Бутизан С - 2-хлоро-(2,6-диметилфенил)-N-(1H-пиразол-1-ил)ацетамид.
CH
3
O \_____ C H ClN О.
││ // \\ 14 16 3
Cl-CH - C-N------\ ___ /
2 │ --- М.м. 277,76.
CH /
2 CH
│ 3
N
/\
/ \N
││__│
Бесцветные кристаллы, температура плавления 85 °C, растворимые
в большинстве органических растворителей, растворимость в воде 22
-6
мг при 20 °C. Давление паров 0,47 x 10 млбар при 20 °C,
летучесть - 10 мг/куб. м. Применяется для борьбы со злаковыми
сорняками.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении бутизана С газожидкостной хроматографией после экстракции из воды и почвы органическим растворителем, очистки и концентрации пробы органическим растворителем, очистки и концентрации пробы.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций 2 - 120 мкг/л.
┌──────────────┬────────────────┬─────────────┬──────────────────┐
│Анализируемый │Среднее значение│Относительное│ Доверительный │
│ объект │ определения │ стандартное │интервал среднего,│
│ │ │ отклонение │ p = 95, n = 5 │
├──────────────┼────────────────┼─────────────┼──────────────────┤
│Вода │92 │2,6 │+2,57 │
│Почва │78 │3,4 │+3,97 │
└──────────────┴────────────────┴─────────────┴──────────────────┘
2.1.3. Избирательность метода
Метод избирателен. Другие препараты по сфере применения не мешают определению.
2.2. Реактивы, растворы, материалы
Азот газообразный особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Алюминия окись для хроматографии II ст. активности, ч, ТУ 6-09-5296-78.
Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.
н-Гексан, хч, ТУ 6-09-33-75.
Диэтиловый эфир, хч, ГОСТ 6262-79.
Кальций хлористый плавленый, ч, ГОСТ 3460-77.
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Хлороформ, чда, ГОСТ 20015-74.
Хроматон N-PW (0,16 - 0,20) с 5% SE-30 (Хемапол, ЧССР).
Стандартные растворы бутизана С (5 мкг/мл) в ацетоне, в гексане. Хранят в холодильнике.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78.
Баня водяная электрическая, ТУ 64-1-285-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.
Весы аналитические лабораторные, ГОСТ 19491-74.
Весы технические ВЛКТ-500.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 50, 500 мл.
Испаритель ротационный вакуумный для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колбы конические, ГОСТ 1770-74, на 50, 250 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные со шлифом, ГОСТ 25336-82, на 250, 500 мл.
Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
Колонка хроматографическая, внутренний диаметр 15 мм, высота 100 мм.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 5Е-2.833.024.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,5 мл.
Секундомер С-1-2а, ГОСТ 50-72-67.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл.
Хроматограф газовый марки "Цвет", оснащенный детектором постоянной скорости рекомбинации, или аналогичный.
2.4. Отбор, хранение и доставка проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 г. за N 2051-79.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов
Вода. 250 мл воды помещают в делительную воронку и экстрагируют бутизан двумя порциями диэтилового эфира по 50 мл. Объединенные экстракты высушивают безводным хлористым кальцием, фильтруют и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл ацетона и хроматографируют на газовом хроматографе.
Почва. 40 г почвы помещают в коническую колбу, прибавляют 60 мл ацетона, встряхивают 30 мин. и фильтруют. Объединенные экстракты упаривают до объема 1 мл и наносят на хроматографическую колонку диаметром 15 мм, содержащую 12 г окиси алюминия. Пробу элюируют 40 мл ацетона, элюент упаривают в грушевидной колбе на ротационном испарителе досуха. Колбу смывают 0,3 мл гексана и хроматографируют.
2.5.2. Идентификация и количественное определение бутизана
Газохроматографическое определение бутизана производят на хроматографе "Цвет-570" с детектором по захвату электронов или аналогичном при следующих условиях хроматографирования:
Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 5% SE-30.
Колонка стеклянная 1 м x 3 мм.
Скорость газа-носителя (азот) - 40 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты потенциометра - 240 мм/час.
Температура колонки - 220 °C.
Температура детектора - 260 °C.
Температура испарителя - 260 °C.
Вводимый объем - 2 мкл.
Линейный диапазон определения 10 - 400 нг.
Время удерживания - 2,75 мин.
Для количественного определения измеряют высоты пиков в пробе и стандартном растворе, при условии что пики близки по высоте.
Содержание бутизана С рассчитывают по формуле:
C x V x H
ст 2 пр
X = --------------,
H x V x P
ст 1
где:
X - количество препарата в пробе, мг/мл или мг/кг;
C - количество препарата во введенном в хроматограф растворе
ст
стандарта, нг;
H - высота пика исследуемого вещества, мм;
пр
H - высота пика стандартного раствора препарата, введенного
ст
в хроматограф, мл;
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;
1
V - объем пробы, используемый для хроматографического
2
обнаружения, мкл;
P - объем или масса анализируемой пробы, мл или мг.
3. Требования безопасности
Соблюдать все требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства техники безопасности, производственной санитарии, личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81 от 20.10.81).