Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению базаграна в воде, почве, зерне и растительном материале утв. Минздравом СССР 19.10.1979 N 2095-79
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 696
Материал приурочен к дате: 1979-10-19
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1979-10-19 Материалы за: Год 1979
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
19 октября 1979 г. N 2095-79
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БАЗАГРАНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ
И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Характеристика анализируемого пестицида
Активное вещество базаграна (синонимы: бентазон, БАСФ 351) - 3-изопропилбенз-2,1,3-тиадиазино-4-диоксид-2,2).
Структурная формула:
O
││
/\\ / \ CH
/ \\ / \ / 3
││ │ N-CH
││ │ │ \
││ │ SO CH
\ //\ / 2 3
\ // \ /
N
│
H
Суммарная формула: C H N O S.
10 12 2 3
Молекулярная масса базаграна240,3.
Точка плавления: 137 - 139 °С.
Растворимость (в г в 100 г растворителя): вода 0,05, этанол 86,1;
ацетон 150,7; циклогексан 0,02; бензол 3,3; диэтиловый эфир 61,6;
этилацетат 65; хлороформ 18. Используется в виде водного раствора.
Малотоксичен для теплокровных животных, ЛД для крыс 110,0 мг/кг.
50
Применяется для уничтожения ряда устойчивых к 2,4-Д сорняков на посевах сои, риса, фасоли, зерновых.
2. Методика определения базаграна в воде, почве, зерне
и растительном материале методом тонкослойной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на экстракции пестицида из анализируемых проб органическим растворителем, очистке экстракта и хроматографировании в тонком слое адсорбента.
Подвижной фазой служит смесь органических растворителей (см. табл.). В качестве адсорбента используют силикагель либо пластинки "Силуфол". Проявление хроматограмм можно осуществить двумя способами: I - термическое разложение базаграна, диазотирование нитритом натрия в солянокислой среде, азосочетание солей фенилдиазония с альфа-нафтолом (либо с N-(1-нафтил)-этилендиамином)II - активация базаграна УФ-светом, хлорирование и взаимодействие с о-толидином.
Таблица
ЗНАЧЕНИЯ ВЕЛИЧИН R БАЗАГРАНА В ТОНКОМ СЛОЕ
f
АДСОРБЕНТА ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ РАЗЛИЧНЫХ
РАСТВОРИТЕЛЕЙ В КАЧЕСТВЕ ПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ
Адсорбент | Подвижная фаза | |||
Гексан + | Гексан + | Хлороформ + | Бензол + | |
Силикагель "Л" | 0,62 | - | 0,46 | 0,34 |
"Силуфол" | - | 0,51 | 0,8 | 0,52 |
Количественное определение производится путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций - 1 - 10 мкг.
Нижний предел обнаружения 0,5 мкг, для воды 0,05 кг/л, для почвы 0,1 мг/кг, для зерна 0,2 мг/кг.
Размах варьирования R = 95 - 70 - 25.
Среднее значение определения стандартных растворов пестицида - 90% (для воды), 73% (для почвы), 88% (для зерна).
Стандартное отклонение - 6,3% (для воды), 10% (для почвы), 11,45% (для зерна).
Относительное стандартное отклонение - 7% (для воды), 13% (для почвы), 13,1% (для зерна).
Доверительный интервал среднего при p = 0,95 и n = 5 альфа = 90 +/- 8,1% (для воды), альфа = 73 +/- 6,2% (для почвы), альфа = 88 +/- 5,4% (для зерна).
Определению базаграна не мешают арезин, диурон, линурон, монурон, пропанид, солан, фалоран, применяемые на зерновых культурах.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
Гипс (кальций сернокислый CaSO х 2H O). В течение двух суток
4 2
прокаливают при 180 °С и просеивают через сито 100 меш.
Калий марганцевокислый, ГОСТ 5.1071-71.
Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67.
Кислота соляная, 0,1 н раствор.
Кислота фосфорно-молибденовая, 40-процентный раствор, ТУ 6-09-3540-74.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,2-процентный раствор.
Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76.
Пластинки "Силуфол", 150 х 150 мм, Т-4-56068-76 (ЧССР).
Силикагель Л (5 - 40 мк) (ЧССР).
о-Толидин, ч., МРТУ 6-09-6337-69.
Хлороформ, х.ч., ГОСТ 200-15-74.
Этилацетат, х.ч., ГОСТ 5.1070-71.
Эфир диэтиловый (для наркоза), Фармакопея СССР.
Проявляющий раствор N 1. К смеси, состоящей из 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной соляной кислоты, прибавляют 1 г азотистокислого натрия.
Проявляющий раствор N 2. 3 г едкого кали растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,5 г альфа-нафтола.
Проявляющий раствор N 3. 1-процентный водный раствор N-(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорида.
Стандартный раствор базаграна (концентрация 500 мкг/мл). 2,5 мг базаграна (х.ч.) растворяют в ацетоне в мерной колбе на 50 мл.
2.3. Посуда и приборы
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумно-ротационный испаритель, ИП-ТУ-25-11-310-69, или прибор для отгонки растворителя, МРТУ 25-11-67-67.
Воронка Бюхнера емк. 50 - 100 мл.
Воронки химические, диаметр 6 см, ГОСТ 86-13-64.
Воронки делительные емк. 100, 250, 500 мл, ГОСТ 10054-75.
Камера для опрыскивания, ТУ-11-430-70.
Камера для хроматографирования размером 150 х 200, 105 х 165 мм, ГОСТ 10565-63.
Колбы мерные емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы н/ш емкостью 100, 250, 500 мл, ГОСТ 10394-63.
Колбы круглодонные нш емкостью 150, 250 мл, ГОСТ 10394-63.
Лампа ртутно-кварцевая ОКН-11, ТУ 64-1-1618-72.
Микропипетки, ГОСТ 1770-74 (для нанесения стандартного раствора).
Насос масляный, ГОСТ 8613-64.
Пластинки стеклянные размером 9 х 12 см.
Пипетки емкостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Прибор для встряхивания, МРТУ 2451-64.
Цилиндры мерные емкостью 25, 50, 100, 250, 500 мл, ГОСТ 1770-74.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление пластинок
Стеклянные пластинки тщательно моют раствором хромовой смеси, промывают проточной водой, затем дистиллированной и сушат. Взвешивают 14 г силикагеля и 1 г гипса, растирают в фарфоровой ступке с 40 мл дистиллированной воды до получения однородной массы. Сорбционную массу равномерно наносят на 5 пластинок, сушат при комнатной температуре 17 - 20 часов, затем в сушильном шкафу 20 мин. при 130 - 140 °С. Пластинки "Силуфол" также активируют при той же температуре.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция
Вода. 200 мл анализируемой воды помещают в делительную воронку, подкисляют серной кислотой до pH = 2; после чего экстрагируют базагран тремя порциями этилацетата или диэтилового эфира по 50 мл каждый раз в течение 3 - 5 мин. Объединяют экстракты, фильтруют через слой безводного сернокислого натрия. Растворитель упаривают досуха на ротационном испарителе. К охлажденному остатку приливают 0,05 - 0,1 мл ацетона и наносят на пластинку. Хроматографируют.
Почва (бедная органическими веществами). 50 г измельченной и просеянной почвы заливают в колбе на 500 мл смесью ацетона и воды (1:3) в количестве 200 мл и встряхивают в течение часа. После отстаивания жидкость фильтруют через бумажный фильтр, а остаток дважды промывают той же смесью, встряхивая каждый раз со 100 мл в течение 30 мин. Объединенные экстракты подкисляют конц. соляной кислотой до pH = 1 - 2 и базагран экстрагируют 40 мл хлороформа трижды каждый раз в течение 3 - 4 мин. Хлороформные экстракты фильтруют через слой безводного сернокислого натрия и упаривают досуха. Приливают 0,05 - 0,1 мл ацетона и наносят на пластинку. Хроматографируют.
Растительный материал, зерно. 20 г измельченного образца экстрагируют ацетоном либо диэтиловым эфиром дважды по 40 мл растворителя в течение 60 мин. Фильтруют экстракты через плотный бумажный фильтр на воронке Бюхнера, затем через слой безводного сернокислого натрия. Упаривают досуха. Остаток переносят в колбу, используя 50 мл 2-процентного раствора едкого натра. Затем прибавляют конц. соляную кислоту до pH = 2 и 2,5 мл 40-процентной фосфорно-молибденовой кислоты, тщательно перемешивают раствор и через 25 - 30 мин. фильтруют через плотный бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Остаток на фильтре трижды промывают 0,1 н соляной кислотой по 10 мл. Общий фильтрат переносят в делительную воронку и экстрагируют трижды хлороформом (либо диэтиловым эфиром) порциями по 50 мл в течение 5 мин. каждый раз. Экстракт сушат над безводным сернокислым натрием и упаривают досуха. Остаток растворяют в 0,05 - 0,1 мл ацетона и наносят на пластинку. Хроматографируют.
2.5.2. Хроматографирование
Экстракты с помощью пипетки наносят на пластинку с тонким слоем силикагеля либо на пластинку "Силуфол". Рядом с пробами наносят 10 и 20 мкл стандартного раствора базаграна (С = 500 мкг/мл), что соответствует 5 и 10 мкг пестицида. Хроматографируют в смеси растворителей (см. таблицу). Вынимают пластинку, сушат на воздухе и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 180 °С, выдерживают 30 - 40 мин. Извлеченные из шкафа пластинки после охлаждения опрыскивают проявляющим раствором N 1, затем раствором N 2 либо раствором N 3. Расход реактивов небольшой.
При наличии базаграна появляется пятно красного цвета (при использовании р-ра N 2) либо фиолетового цвета (при использовании р-ра N 3).
Возможно проявление хроматограмм также следующим образом. После хроматографирования и высушивания пластинку облучают УФ-светом 20 - 25 мин., затем помещают в камеру, насыщенную парами хлора. Для его получения на дно эксикатора наливают 50 мл насыщенного водного раствора марганцевокислого калия и такой же объем концентрированной серной кислоты. Через 10 - 15 мин. пластинку вынимают, оставляют на воздухе (15 мин. для удаления избытка хлора) и затем опрыскивают насыщенным раствором о-толидина в этилацетат. Базагран проявляется в виде сиренево-фиолетовых пятен на светлом фоне ("Силуфол") либо серо-зеленых пятен (слой силикагеля).
2.6. Обработка результатов анализа
Количественное определение производится путем сравнения площади пятен проб и стандартных растворов. Измерение площади осуществляется с помощью миллиметровой бумаги. Пропорциональная зависимость между площадью пятна и концентрацией препарата наблюдается до 10 мкг. При большем содержании на пластинку наносят часть раствора.
Содержание базаграна в анализируемой пробе в мг/л либо мг/кг (X) рассчитывают по формуле:
A х S
2
X = ------,
P х S
1
где:
A - количество мкг стандартного раствора базаграна;
S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
1
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
2
P - вес либо объем пробы, взятой на анализ, в г либо мл.
2.7. Требования техники безопасности
Соблюдать требования техники безопасности, обычно рекомендуемые для работы с органическими растворителями. При работе с кварцевой лампой необходимо пользоваться светозащитными очками.
2.8. Методические указания подготовлены ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс Минздрава СССР (д.б.н., проф. М.А. Клисенко, к.х.н. Н.И. Киселевой), ВНИИЗР (к.с.-х.н. В.С. Шустров, к.с.-х.н. М.Ф. Зелениной, Э.В. Кулимцовой, Л.М. Кострикиной), Белорусским НИИ защиты растений (к.б.н. П.М. Кислушко).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению тачигарена в воде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 19.10.1979 N 2094-79Следующая Методические указания по определению ронстара оксидиазона в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 19.10.19