Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6278-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОФУМЕСАТА (НОРТРОНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Этофумесат (нортрон, трамат, НЦ 8438) - 2-этокси-2,3-дигидро-3,3-диметил-5-бензофуранил-метан-сульфонат.
CH
CH SO O │ 3
3 2 │
\// \ ───┼───CH C H O S.
│ ││ │ 3 13 18 5
│ ││ │
\\ / \ / \ М.м. 286,4.
O OC H
2 5
Белое кристаллическое вещество. Температура плавления - 71 °C. Хорошо растворим в ацетоне, бензоле, хлороформе, гексане, этаноле. Растворимость в воде - 0,01% (25 °C).
Применяется на посевах сахарной свеклы. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м.
1. Характеристика метода
Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля с последующим УФ-разложением препарата и обнаружением зон локализации раствором дифениламина.
Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", пенополиуретановая прокладка).
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 - 0,2 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.
2. Приборы, аппаратура, посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1862-77.
Фильтродержатели.
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М (любого типа) с набором колб.
Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 64-1-1618-72.
Воронки химические диаметром 6 см, ГОСТ 25336-82.
Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
3. Реактивы, растворы, материалы
Ацетон ч, ГОСТ 2601-79.
н-Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Пластинки "Силуфол"(либо силикагель ЛС + 13% гипса).
5/40
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Подвижная фаза - гексан - ацетон (2:1).
Проявляющий реагент: 1) 10-процентный раствор дифениламина в ацетоне;
2) метиловый желтый - 0,1 г растворяют в 100 мл
смеси этанол - вода (3:1).
Пенополиуретановая прокладка - диаметр 5 - 7 см (по размеру фильтродержателя), толщина - 1,5 - 2 см.
Предварительная подготовка прокладкиподготовленные по размеру прокладки помещают в стакан, заливают ацетоном на 24 часа, затем сливают ацетон, отжимают и высушивают на воздухе. Прокладки можно использовать несколько раз.
Стандартный раствор нортрона - 200 мкг/мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
4. Отбор проб воздуха
Через фильтр (или пенополиуретановую прокладку), плотно закрепленный в фильтродержателе, воздух объемным расходом 5 л/мин. аспирируют. Для измерения ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы необходимо анализировать не позднее 3-х дней после отбора.
5. Проведение измерения
Бумажный фильтр (или пенополиуретановую прокладку) помещают в коническую колбу и заливают 50 мл гексана на 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный гексановый экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани 50 °C.
Подготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2-х см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 5, 10, 15, 20 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей гексан - ацетон (2:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку подвергают УФ-облучению в течение 20 мин. После облучения пластинку можно обработать одним из проявляющих реактивов:
1) обработать 1-процентным раствором дифениламина в ацетоне, поставить под УФ-облучение на 10 мин. Этофумесат (нортрон) проявляется в виде пятна сине-зеленого цвета;
2) обработать пластинку 0,1-процентным раствором метилового желтого.
Этофумесат (нортрон) проявляется в виде пятна красного цвета на желтом
фоне. Величина R = 0,42 +/- 0,05.
f
Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 5 - 20 мкг.
6. Расчет концентрации
Концентрацию препарата (X) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
7. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами и ртутно-кварцевыми приборами.