Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций эвисекта в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 14.07.1
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 662
Материал приурочен к дате: 1988-07-14
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1988-07-14 Материалы за: Год 1988
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N 4638-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭВИСЕКТА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препарата. Эвисект - 5-(N,N-
диметиламино)-1,2,3-тритиан-оксалат. Брутто-формула C H NO S .
7 13 4 3
Молекулярная масса 271,0. Синоним - Сан-155. Эвисект - белое
кристаллическое вещество без запаха. Т. пл. 125 - 128 °C.
Растворимость в воде 8,4%, в метаноле - 1,7%, в этаноле - 0,19%. В
ацетоне, этилацетате, углеводородах жирного и ароматического рядов
практически нерастворим.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м.
Принцип метода. Определение основано на использовании ГЖХ с ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр "белая лента").
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения эвисекта 0,5 нг в 2 мкл анализируемого объема раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 25,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.
Избирательность метода. Метод селективен, определению не мешают наполнители технических препаратов.
Реактивы и растворы. Эвисект, 90-процентный растворимый порошок. Спирт этиловый ректификат. н-Гексан ч. свежеприготовленный. Фильтры бумажные беззольные "белая лента". Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм). Полиэтиленгликольсукцинат (ПЭГС). Азот газообразный особой чистоты в баллоне с редуктором. Стандартные растворы эвисекта в смеси этанол - гексан (1:3) с концентрацией 0,2; 0,5; 1; 2; 10; 100 мкг/мл. Срок хранения в холодильнике 1 мес.
Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ. Аспирационное устройство. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Испаритель ротационный. Фильтродержатель. Микрошприц на 10 мкл. Секундомер. Пипетки мерные, градуированные на 1 - 10 куб. см. Колбы: длинногорлые со шлифом на 50 мл; конические. Пробирки вместимостью 15 и 25 мл.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "белая лента". Для определения 1/2 ОБУВ эвисекта достаточно отобрать 1,0 л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике - 10 дней.
Ход анализа. Подготовка прибора к анализу. Навеску полиэтиленгликольсукцината (2 г) растворяют в хлороформе и прибавляют к 10 г хроматона N-AW-HMDS, помещенного в круглодонную колбу. Затем растворитель упаривают на ротационном испарителе, высушивают и заполняют приготовленной набивкой хроматографическую колонку. Колонку кондиционируют в течение 24 ч при 200 °C. После продувки колонку подключают к детектору и готовят хроматограф к работе согласно инструкции по его эксплуатации.
Подготовка проб к анализу. Фильтр с отобранной пробой воздуха извлекают из фильтродержателя, помещают в пробирку, заливают 20 мл смеси спирт - гексан (1:3), перемешивают стеклянной палочкой и энергично встряхивают в течение 5 - 10 мин. После этого аликвотную часть растворителя (2 мкл) вводят в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования. Температура, °C: колонки - 160, испарителя - 200. Скорость, мл/мин.: потока газа-носителя (азота) через колонку - 60, продувочного азота через детектор - 120. Время удерживания эвисекта 3 мин. 36 с.
Количественное определение проводят методом сравнения анализируемых проб эвисекта с его стандартом по высотам пиков. Для этого перед анализом проб и после их анализа вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора эвисекта с концентрацией, наиболее близкой к определяемой. Измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из пяти определений.
Обработка результатов анализа. Концентрацию эвисекта в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GH V
1 2
X = -------,
H V V
2 20 1
где:
G - количество эвисекта в хроматографируемом объеме
стандартного раствора, нг;
H - высота пика на хроматограмме пробы, мм;
1
H - высота пика на хроматограмме стандарта, мм;
2
V - хроматографируемый объем раствора пробы, мкл;
1
V - общий объем анализируемого раствора, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций пикса в воздухе рабочей зоны экстракционно-фотометрическим методом утв. Минздравом СССРСледующая Методические указания по измерению концентраций толуина в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 14.07.198