Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций фозалона и полупродуктов его производства бензоксазолона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазол
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 636
Материал приурочен к дате: 1985-11-21
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-11-21 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
21 ноября 1985 г. N 4019-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОЗАЛОНА
И ПОЛУПРОДУКТОВ ЕГО ПРОИЗВОДСТВА БЕНЗОКСАЗОЛОНА И
3-ОКСИМЕТИЛ-6-ХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препаратов. Характеристика фозалона приведена в Унифицированной методике.
Бензоксазолон. Брутто-формула C H O N. Молекулярная масса
7 5 2
135,0. Бензоксазолон - кристаллическое вещество с т. пл. 138 - 140
°C. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей.
3-Оксиметил-6-хлорбензоксазолон. Брутто-формула C H ClNO .
8 8 2
Молекулярная масса 165,0. 3-Оксиметил-6-хлорбензоксазолон -
кристаллическое вещество с т. пл. 128 - 137 °C (с разложением).
Растворим в большинстве органических растворителей.
В воздухе препараты могут находиться в виде аэрозоля. ПДК фозалона в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м, бензоксазолона - 1 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании фозалона, бензоксазолона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") с последующим обнаружением зон локализации фозалона бромфеноловым реагентом, бензоксазолона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона - о-толидиновым реагентом после хлорирования веществ на пластинке. Пробы отбирают с концентрированием (пористый фильтр).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме (мкг): фозалона - 0,4; бензоксазолона - 0,43-оксиметил-6-хлорбензоксазолона - 4. Нижний предел измерения в воздухе (мг/куб. м): фозалона - 0,25 (при отборе 160 л воздуха)бензоксазолона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона - 0,5 (при отборе 80 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций (мг/куб. м): фозалона - 0,25 - 3,13; бензоксазолона - 0,5 - 4,0; 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона - 0,5 - 6,25. Граница суммарной погрешности для каждого компонента +/- 15%.
Избирательность метода. Определению не мешают полупродукты и растворители производства фозалона, в том числе: O,O-диэтиловый эфир дитиофосфорной кислоты, хлорбензол, хлористый метилен, о-нитробензол, о-нитрофенол и др.
Реактивы и растворы. Ацетон особой чистоты. Хлороформ ч.д.а. Уксусная кислота ч.д.а. концентрированная и 5-процентный раствор. Бромфеноловый синий ч.д.а. Нитрат серебра ч.д.а. Кислота хлороводородная ч. Перманганат калия ч.д.а. о-Толидин ч. Йодид калия ч.д.а.
Проявляющие реагенты:
N 1. В 10 мл ацетона растворяют 0,05 г бромфенолового синего и доводят объем до 100 мл 1-процентным раствором нитрата серебра в смеси ацетона с водой (3:1). Проявитель хранят в темноте.
N 2. Растворяют в 30 мл уксусной кислоты 0,16 г о-толидина, доводят до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1 г калия йодида. Проявитель хранят в темноте.
Стандартные растворы фозалона и бензоксазолона с содержанием 100 мкг/мл и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона с содержанием 1000 мкг/мл в ацетоне. Стандартные растворы фозалона и бензоксазолона готовят растворением 10 мг вещества в мерных колбах на 100 мл в ацетоне, а 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона - 0,1 г в тех же условиях. Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 мес.
Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Стеклянные пористые фильтры, пор 160, диаметром 5 см. Камера хроматографическая с притертой крышкой. Камера для хлорирования с притертой крышкой. Источник УФ-света широкого диапазона волн. Мерные колбы на 100 мл. Пробирки градуированные с пробками на шлифах вместимостью 10 мл. Пипетки вместимостью 1 и 10 мл. Микрошприц на 0,1 мл или микропипетка вместимостью 0,1 мл. Пульверизаторы стеклянные. Мерные цилиндры на 100 мл.
Отбор проб. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для определения 1/2 ПДК фозалона достаточно отобрать 160 л, а 1/2 ПДК бензоксазолона - 80 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр, длительному хранению не подлежат и должны быть проанализированы в течение 3 сут.
Ход анализа. С пористого фильтра вещества смывают 10 мл ацетона в пробирку вместимостью 10 мл. Доводят содержимое пробирки до метки (10 мл) ацетоном. Пробирку закрывают пробкой на шлифе и ее содержимое перемешивают. Аликвотную часть раствора 0,1 мл для фозалона и бензоксазолона и 1 мл для 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона при помощи микрошприца или микропипетки наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Параллельно на пластинку наносят серию стандартных растворов с содержанием 0,4; 0,6; 0,8; 1; 2...5 мкг при определении фозалона или бензоксазолона и 4, 6, 8, 10, 20...50 мкг при определении 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона.
При определении фозалона пластинку помещают в
хроматографическую камеру, в которую до начала хроматографирования
был налит подвижный растворитель бензол. После высушивания
хроматограмм пластинку сначала обрабатывают из пульверизатора
бромфеноловым проявляющим реагентом N 1, а затем (для снятия фона)
- 5-процентным раствором уксусной кислоты. Фозалон на
хроматограммах проявляется в виде голубых пятен на лимонно-желтом
фоне. Величина R 0,5 +/- 0,05. Пятна стабильны в течение 8 - 10
f
мин. Линейность детектирования 0,4 - 5 мкг.
При определении бензоксазолона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона пластинку помещают в камеру, в которую за 30 мин. до начала хроматографирования налит подвижный растворитель - смесь хлороформа с уксусной кислотой (20:1). После развития хроматограммы пластинку сразу же помещают в камеру для хлорирования и выдерживают 5 - 10 мин. Хлорирующую камеру готовят в день анализа, для чего в камеру помещают чашку Петри с 10 г перманганата калия и осторожно приливают 10 мл хлороводородной кислоты. После хлорирования пластинку извлекают из камеры и выдерживают на воздухе до полного улетучивания следов хлора (примерно 20 - 30 мин.). Опрыскивают из пульверизатора о-толидиновым проявляющим реагентом (N 2) и сразу же (во влажном состоянии) помещают под УФ-свет на 10 - 20 с.
Бензоксазолон и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолон проявляются в
виде темно-серых пятен на белом фоне с величинами R 0,50 +/- 0,05
f
и 0,40 +/- 0,02 соответственно. Хроматограммы стабильны в течение
10 мин., затем фон темнеет. Линейность детектирования
бензоксазолона 0,4 - 4 мкг, 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона - 4 -
50 мкг.
Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен пробы и стандартных растворов.
Обработка результатов анализа. Концентрацию вещества в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G - количество вещества, найденное в анализируемой пробе, мкг;
V - хроматографируемый объем раствора пробы, мл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций ромуцида в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 21.11.198Следующая Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фозалона и полупродуктов его производства бензоксазолона и 3-оксиме