Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций триморфамида в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами утв. Минздравом СССР 24
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 636
Материал приурочен к дате: 1983-08-24
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-08-24 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г. N 2852-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМОРФАМИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Краткая характеристика препарата. Триморфамид - N-(1-
формамидо-2,2,2-трихлорэтил)морфолин. Брутто-формула C H Cl N O .
7 11 3 2 2
Молекулярная масса 261,4. Синонимы - трифоран, фадеморф.
Триморфамид - белое кристаллическое вещество. Растворимость, г/лв воде - 3; толуоле - 100; ацетоне - 600; этаноле - 1200. Т. пл. 116 - 117 °C.
В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на газожидкостной хроматографии с использованием ДПР и в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки реактивом Драгендорфа.
Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", стеклянный фильтр с пористой пластинкой, вода дистиллированная).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения триморфамида в анализируемом объеме раствора 3 нг (ГЖХ), 3 мкг (ТСХ), в воздухе - 0,06 мг/куб. м (ГЖХ), 0,3 мг/куб. м (ТСХ) (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,06 - 1 мг/куб. м (ГЖХ), 0,3 - 2 мг/куб. м (ТСХ). Граница суммарной погрешности измерения 12,6% (ГЖХ), 17,2% (ТСХ).
Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.
Реактивы и растворы. Ацетон ч. Безводный сульфат натрия ч. Хлороформ х.ч. Фильтры бумажные беззольные "синяя лента". Стеклянный фильтр с пористой пластинкой (фильтр Шотта) N 2 (40 мк). Стандартный раствор триморфамида N 1, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2 мес.
К методу ТСХ. Гексан ч. Нитрат висмута основной ч. Винная кислота ч. Йодид калия х.ч. Сульфат кальция ч.д.а. Силикагель ЛС 5/40 мю + 13% гипса.
Подвижная фаза: гексан - ацетон (1:1).
Проявляющий реагент (реактив Драгендорфа). Готовят раствор А1,7 г основного нитрата висмута растворяют в 80 мл дистиллированной воды и добавляют 20 г винной кислоты. Раствор Б: 16 г йодида калия растворяют в 40 мл дистиллированной воды. Растворы А и Б смешивают в равных объемах. При хранении в темном прохладном месте раствор стоек в течение года. Рабочий раствор: для обработки одной пластинки отбирают 1 мл приготовленного основного раствора, прибавляют 2 г винной кислоты и разбавляют 10 мл дистиллированной воды.
К методу ГЖХ. Неподвижная фаза - 15% карбовакса 20 М на хроматоне N-AW (0,16 - 0,20 мм). Азот газообразный особой чистоты.
Стандартный раствор N 2. Для приготовления раствора с концентрацией 5 мкг/мл вносят 5 мл раствора N 1 (100 мкг/мл) в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки ацетоном. Хранят в холодильнике не дольше двух недель.
Приборы и посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Фильтродержатели. Поглотительный прибор Зайцева. Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Водяная баня. Воронки делительные на 100 и 200 мл. Колбыконические вместимостью 100 мл; грушевидные; мерные на 25 мл. Воронки химические диаметром 6 см. Цилиндры мерные на 50 мл.
К методу ТСХ. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Пластинки стеклянные (9 x 12 см). Для приготовления пластинок 14 г силикагеля ЛС 5/40 мю смешивают с 1 г гипса, тщательно растирают, добавляют 40 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают. Полученную однородную массу наносят на 6 - 7 пластинок размером 9 x 12 см (пластинки предварительно обезжиривают).
К методу ГЖХ. Хроматограф с ДПР или ДЭЗ. Микрошприцы. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм.
Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента"(стеклянный фильтр Шотта) и для поглощения паров - через поглотительный прибор, содержащий дистиллированную воду, в течение 20 мин. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха (при определении методом ТСХ) или 10 л (при определении методом ГЖХ). Длительность хранения проб в холодильнике не более 2 сут.
Ход анализа. Бумажный фильтр помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют ацетоновый экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу для отгонки растворителя.
Дистиллированную воду из поглотителя переносят в делительную воронку и дважды экстрагируют хлороформом порциями по 10 мл, объединяют органический слой, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителей. Отгоняют органический растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани не выше 50 °C. Досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и определяют методами ГЖХ и ТСХ.
Если для поглощения аэрозоля использовали стеклянный фильтр с пористой пластинкой, то пористую пластинку фильтра дважды смывают ацетоном порциями по 20 мл, тщательно обмывая поверхность фильтра, сливают ацетон через слой сульфата натрия в колбу для отгонки растворителя, концентрируют и анализируют методами ГЖХ и ТСХ.
Условия анализа методом ГЖХ. Используют колонку длиной 1 м с
внутренним диаметром 3 мм. Твердый носитель хроматон N-AW (0,16 -
0,20 мм). Жидкая фаза - 15% карбовакса 20 М. Температура, °C:
колонки - 170, испарителя - 200, детектора - 200. Скорость потока
газа-носителя (азота особой чистоты) 70 мл/мин. Скорость протяжки
диаграммной ленты 240 мм/ч. Объем вводимой пробы 5 мкл. Рабочая
-12
шкала электрометра 20 x 10 А. Линейный диапазон детектирования
0,1 - 4 нг. Абсолютное время удерживания 7 мин. 6 с.
Для дополнительной идентификации хроматографирование пробы можно проводить на колонке с неподвижной фазой 5% SE-30 при аналогичных температурных условиях. В этом случае время удерживания триморфамида составляет 3 мин. 18 с.
Количественное определение пестицида проводят по методу абсолютной калибровки.
Условия анализа методом ТСХ. Пробу, сконцентрированную до объема 0,2 - 0,3 мл, количественно наносят капиллярной пипеткой на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов пестицида, содержащих 2, 5, 7 и 10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в
хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до
хроматографирования налита смесь гексан - ацетон (1:1). После
поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку
вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения
растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора
рабочим раствором реактива Драгендорфа. Триморфамид проявляется в
виде пятен кирпично-красного цвета на желтом фоне. Величина R
f
0,75 +/- 0,05.
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью и интенсивностью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 - 10 мкг.
Обработка результатов анализа. При использовании метода ГЖХ концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS V
1 2
X = -------,
S V V
2 1 20
где:
G - количество препарата во введенном в хроматограф
стандартном растворе, нг;
S - площадь пика препарата в исследуемом растворе пробы, кв.
1
мм;
S - площадь пика стандартного раствора препарата, введенного
2
в хроматограф, кв. мм;
V - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мкл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
При использовании метода ТСХ концентрацию препарата в воздухе
(X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
20 1
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом
объеме, мкг;
V - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по фотометрическому измерению концентраций эдила в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 24.08.1983 N 2851-83Следующая Методические указания по измерению концентраций биоресметрина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом