Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций ТМТД в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.19
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 636
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5044-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТМТД В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях.
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки реактивом Драгендорфа или раствором сульфата меди.
Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). Предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг, в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,25 - 5 мг/куб. м. Определению не мешают наполнители технического препарата. Граница суммарной погрешности измерения +/- 20%. ПДК ТМТД в воздухе 0,5 мг/куб. м.
Реактивы и растворы. Ацетон ч. Бензол х.ч. Хлороформ х.ч. Безводный сульфат натрия ч.д.а. Нитрат висмута основной ч.д.а. Йодид калия х.ч. Сульфат меди ч. Кислота уксусная ледяная х.ч. Пластинки "Силуфол". Фильтры бумажные "синяя лента". Стандартный раствор ТМТД: 10 мг препарата (х.ч.) растворяют в 100 мл хлороформа. Срок хранения в холодильнике до 6 мес.
Проявляющие реагенты:
N 1. Реактив Драгендорфа. Основной раствор приготовляют, сливая растворы а и б. Раствор а: 3,85 г основного нитрата висмута растворяют в 55 мл дистиллированной воды и прибавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор б3 г йодида калия растворяют в 20 мл дистиллированной воды. Срок хранения основного раствора в темном месте до 6 мес.
Чтобы приготовить рабочий раствор для обработки пластинки, к 7 мл основного раствора прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты. Срок хранения в темном месте до 10 дней.
N 2. Водный раствор сульфата меди 1-процентный.
Приборы и посуда. Посуда мерная. Колбыхимические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителей. Испаритель ротационный. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Электроаспиратор. Фильтродержатели. Секундомер С-1-2а. Пипетки мерные вместимостью 0,1; 1 и 10 мл. Цилиндры мерные на 100 мл.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента".
Ход анализа. Бумажный фильтр, содержащий препарат, из фильтродержателя переносят в коническую колбу, заливают 20 мл смеси хлороформ - ацетон (2:1) и экстрагируют дважды в течение 1 ч. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, сливают в колбу для отгонки растворителей. Отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани 40 °C и упаривают на воздухе досуха.
Остаток в колбе растворяют в хлороформе и количественно наносят на сульфольную пластинку капиллярной пипеткой так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 4 раза смывают смесью хлороформ - ацетон (2:1) порциями по 0,2 - 0,3 мл, которую также наносят в центр пятна.
Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы 5, 10, 15 мкг пестицида. Пластинку хроматографируют в системе бензол - ацетон (49:0,5). После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и высушивают на воздухе.
Для обнаружения препарата пластинку обрабатывают проявляющим
реагентом N 1 или 2. При обработке реактивом N 1 (рабочий раствор
реактива Драгендорфа) ТМТД проявляется в виде пятна синего цвета
на светло-коричневом фоне. Окраска устойчива в течение 15 - 20
мин. При обработке реактивом N 2 (раствор сульфата меди) препарат
обнаруживается в виде пятна ярко-зеленого цвета (окраска исчезает
быстро). Величина R ТМТД 0,7 +/- 0,05.
f
Количество препарата в пробе определяют сравнением окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.
Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом
объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению цитразона в цитрусовых методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5043-89Следующая Методические указания по определению ТМТД и продуктов его превращения в воде. зерновых культурах и растительном материале методом тонкос