Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций продиамина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 605
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4972-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОДИАМИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Продиамин - (CN-11-2936,
3 3
USB-3153). Действующее вещество N ,N -ди-н-пропил-2,4-динитро-
6-(трифторметил)м-фенилендиамин. Брутто-формула C H F N O .
13 17 3 4 4
Молекулярная масса 350,3. Химически чистое соединение - желтое
кристаллическое твердое вещество со слабым запахом. Т. пл. 124 °C,
разрушается перед кипением. Растворимость: в воде - 0,03 г в 100
мл; этаноле - 0,7; ацетоне - 20,5 г в 100 мл. Продиамин относится
к группе средней токсичности. Выпускается в виде 50 -
65-процентного смачивающегося порошка.
Принцип метода. Определение микроколичеств продиамина основано на хроматографическом выделении его в тонком слое стандартных пластинок "Силуфол" в восходящем токе подвижного растворителя (смесь гексана с хлороформом в соотношении 97:3). Продиамин окрашен в желтый цвет, поэтому локализация препарата обнаруживается без применения проявляющих реагентов. Пробы отбирают с концентрированием (фильтры бумажные).
Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме 1 мкг. Диапазон измеряемых концентраций 0,02 - 0,20 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). Граница суммарной погрешности измерения +/- 10%. Нижний предел измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м.
Избирательность метода. Метод специфичен, другие соединения без проявляющих реагентов не обнаруживаются.
Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Вода дистиллированная. н-Гексан х.ч. Безводный сульфат натрия х.ч. Пластинки "Силуфол". Спирт этиловый. Хлороформ х.ч. Основной стандартный раствор продиамина в гексане (200 мкг/мл). Рабочие растворы с содержанием препарата 10 - 50 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора соответствующим разбавлением. Хранят в холодильнике до 2 - 3 мес.
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания проб. Бумажные фильтры "синяя лента". Вата гигроскопическая. Весы аналитические. Воронки делительные и химические. Камера хроматографическая. Колбы: мерные, плоскодонные, конические. Микропипетки на 0,1 - 0,2 мл. Пипетки на 1 и 10 мл. Пульверизатор стеклянный для опрыскивания пластинок. Ротационный испаритель. Холодильник любой марки. Фильтродержатели для аспиратора.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы хранят в холодильнике 2 - 3 дня.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр разрезают на мелкие кусочки, помещают в коническую колбу, заливают одним из растворителей (ацетон, гексан, хлороформ) и ставят на аппарат для встряхивания на 15 мин. Экстракт сливают, пробу заливают новой порцией растворителя. Экстракцию повторяют трижды.
Условия хроматографирования. Объединенные экстракты сушат
безводным сульфатом натрия и переносят в колбу ротационного
испарителя для отгонки растворителя до объема 0,1 - 0,3 мл. Пробу
наносят на хроматографическую пластинку и помещают в камеру,
предварительно наполненную подвижной фазой (гексан - хлороформ).
При достижении фронтом растворителя высоты 10 см пластинку
вынимают из камеры. Продиамин проявляется ярко-желтым пятном.
Окраска пятна устойчива. Величина R продиамина равна 0,40.
f
Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят путем измерения площадей и окраски пятен стандартного раствора и пробы.
Концентрацию продиамина в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS
пр
X = ------,
V S
20 ст
где:
G - количество препарата, найденное в пробе, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
ст
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по методам измерения концентраций триамелона в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 4971-89Следующая Методические указания по измерению концентраций ниссорана в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом ССС