Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций ниссорана в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом ССС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 569
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4974-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИССОРАНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях N 5039-89. Действующее вещество ниссорана (НА-73) - транс-5-[4-хлорфенил]-N-циклогексан-4-метил-2-оксотиазолин-3-карбоксимид (гексатиазокс).
Принцип метода. Определение основано на хроматографическом выделении ниссорана в восходящем токе подвижного растворителя (смесь гексана с ацетоном в соотношении 92,5:7,5) с последующим обнаружением локализации препарата по реакции N-галогенирования.
На хроматограмме ниссоран обнаруживается в виде сине-фиолетового пятна на сероватом фоне пластинки. Отбор проб с концентрированием (фильтры бумажные). Агрегатное состояние ниссорана в воздухе - аэрозоль.
Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме 0,5 мкг, в воздухе - 0,01 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,30 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). Граница суммарной погрешности измерения +/- 10%.
Избирательность метода. Метод специфичен, другие соединения при данных условиях хроматографирования определению не мешают.
Реактивы и растворы. Вода дистиллированная. Йодид калия ч.
Сульфат кальция двухводный ч.д.а. (в течение 1 - 2 сут.
прокаливают при температуре 180 °C и просеивают через сито 100
меш, хранят в склянке с притертой крышкой) или безводный сульфат
кальция ч.д.а. Хлорид кальция ч. Крахмал растворимый. Безводный
сульфат натрия х.ч. Петролейный эфир ч. Пластинки с силикатным
сорбентом КМК-20. На одну пластинку требуется 0,7 г КМК-20, 5 мл
воды и 10% (от адсорбента) гипса. Смесь готовят сразу на 10 - 20
пластинок. Однородную массу наносят (при размере пластинки 9 x 12
см достаточно 1 чайной ложки) на пластинку и легким покачиванием
распределяют до тончайшего слоя. Пластинки сушат в течение 24 ч на
воздухе, затем в эксикаторе над хлоридом кальция. Сорбент КМК-20
обладает связующим свойством, поэтому пластинки могут и не
содержать сульфата кальция. Пластинки "Силуфол" УФ . Подвижная
254
фаза: гексан - ацетон (н-гексан х.ч., ацетон х.ч.) в отношении
92,5:7,5.
Проявляющий реагент: 50 мл 1-процентного раствора йодида калия смешивают с 50 мл 3-процентного свежеприготовленного, доведенного до кипения раствора крахмала и добавляют 20 мл этилового спирта.
Силикатный сорбент КМК-20. Спирт этиловый. Стандартный раствор ниссорана (х.ч.) в этиловом спирте или петролейном эфире (200 мкг/мл). Рабочие растворы (10 - 50 мкг/мл) готовят из основного соответствующим разбавлением. Хранят в холодильнике до 3 мес. Хлороформ х.ч. Камеру для хлорирования готовят следующим образомсмешивают равные объемы 1,5-процентного раствора перманганата калия (х.ч.) и 10-процентного раствора хлороводородной кислоты (ч.), плотно закрывают крышкой, давая накопиться парам выделяющегося газообразного хлора. Перед каждым анализом камера должна быть свежеприготовленной.
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания проб. Бумажные фильтры "синяя лента". Ротационный испаритель. Вата гигроскопическая. Воронки делительные и химические. Камера хроматографическая. Колбы мерные, плоскодонные, конические. Микропипетки на 0,1; 0,2 мл. Пипетки на 1 и 10 мл. Пульверизатор стеклянный для опрыскивания пластинок. Холодильник любой марки. Фильтродержатели.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 2 - 3 дня.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр разрезают на мелкие кусочки, помещают в коническую колбу, заливают петролейным эфиром или хлороформом и ставят на аппарат для встряхивания на 15 мин. Эту манипуляцию повторяют трижды.
Условия анализа. Объединенные экстракты сушат безводным
сульфатом натрия и переносят в колбу ротационного испарителя для
отгонки растворителя до объема 0,1 - 0,3 мл. Пробу наносят на
хроматографическую пластинку и помещают в камеру, предварительно
наполненную подвижной фазой гексан - ацетон (92,5:7,5). После
достижения фронтом растворителя высоты 10 см пластинку вынимают из
камеры и оставляют на воздухе (под вытяжкой) для полного удаления
следов подвижной фазы, затем обрабатывают проявляющим реагентом.
При наличии в пробе ниссорана на сероватом фоне пластинки
проявляется четкое сине-фиолетовое пятно. Величина R ниссорана на
f
пластинках с КМК-20 (Ca-силикатные) равна 0,45; на "Силуфоле"-
0,50 (при подвижной фазе петролейный эфир - ацетон в соотношении
80:20). Окраска пятен устойчива в течение 2 - 3 дней.
Количественное определение проводят путем измерения площадей и
интенсивности окраски пятен стандартных растворов и пробы.
Обработка результатов анализа. Концентрацию ниссорана в
воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS
пр
X = ------,
V S
20 ст
где:
G - количество препарата, найденное в пробе, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
ст
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций продиамина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССледующая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций данитола в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 4975-89