Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций имидоклоприда в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией утв. Минздравом СССР 29
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 569
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6272-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИМИДОКЛОПРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Действующее вещество имидоклоприда - 1-[6-хлоро-3-пиридинил]-4,5-дигидро-N-нитро-Iн-имидазол-2-амин.
--- ┌────┐
Cl--// \\--CH --N│ │NH C H ClN O .
\ ___ / 2 \ / 9 10 5 2
N--- \/
││ М.м. 255,6.
N-NO
2
В чистом виде - белое кристаллическое вещество без запаха.
Препарат растворим (20 °C): в воде - 0,58 г/л, гексане - 0,1 г/л, дихлорметане - 81 г/л, 2-пропаноле - 1,6 г/л, толуоле - 0,94 г/л.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/куб. м.
2. Характеристика метода
Метод основан на хроматографическом выделении имидоклоприда в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограммы о-толидиновым реагентом и облучением УФ-светом.
Отбор проб проводится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента".
Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м при отборе 100 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций: 0,1 - 1,0 мг/куб. м.
Измерению не мешают ХОП и ФОП.
Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.
3. Реактивы, растворы и материалы
Имидоклоприд, 99,5%, фирма "Вауеч".
Стандартный раствор имидоклоприда в ацетоне с содержанием 100 мкл/мл.
10,0 мг препарата помещает в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней.
Рабочие растворы имидоклоприда с концентрациями 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора.
Хранят рабочие растворы в холодильнике.
Годны к употреблению 10 дней.
Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.
Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.
Бензол хч, ГОСТ 5955-75.
Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4266-76.
Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
Пластины "Силуфол"(ЧССР).
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 - 6,0 мм.
Вата гигроскопическая.
Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.
Уксусная кислота, ГОСТ 18270-81.
Иодистый калий, ГОСТ 4232-74.
Проявляющий реактив
Готовят раствор о-толидина (16 г) в 30 мл уксусной кислоты, доводят до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г иодистого калия. После опрыскивания пластинку следует облучать УФ-светом.
4. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Весы аналитические ВИА-200 м.
Фильтродержатели.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Холодильник бытовой.
Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя).
Холодильник, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
Воронки лабораторные, диаметр 56 мм, ГОСТ 25336-82.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1,5; 10,0 мл.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.
Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Скальпель.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 536-280-74.
5. Отбор проб воздуха
Воздух объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от света месте не более 5 суток.
6. Подготовка к измерению
Приготовление рабочего раствора имидоклоприда.
Пластинку "Силуфол"помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3.
Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 мг. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.
7. Проведение измерения
Бумажный фильтр, содержащий имидоклоприд, из фильтродержателя переносят в химический стакан или коническую колбу и заливают 15 - 20 мл ацетона. Экстрагируют имидоклоприд из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями ацетона, экстракты объединяют, отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре бани не выше 55 °C. К сухому остатку пипеткой добавляют 4 мл ацетона.
0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора имидоклоприда, что соответствует содержанию в 0,5; 1,0; 5,0 мкг препарата.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до
хроматографирования наливают смесь растворителейбензол - ацетон (1:1) -
смесь N 1 либо гексан - ацетон (1:1) - смесь N 2 - в таком количестве,
чтобы глубина погружения пластинки в растворитель составила 0,5 мл. После
подъема фронта растворителя от линии старта на высоту 10 мл
хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до
испарения растворителей, обрабатывают проявляющим реагентом и подвергают
УФ-облучению в течение 1 - 5 мин. (нефильтрованные УФ-лучи, лампа ПРК-4).
Пластинку помещают на расстоянии 20 см от источника света. При наличии
имидоклоприда на пластинке проявляются пятна синего цвета. Величина R
f
имидоклоприда в указанных подвижных растворителях следующая:
бензол - ацетон (1:1) - 0,6 +/- 0,02,
гексан - ацетон (1:1) - 0,5 +/- 0,02.
Минимально детектируемое количество имидоклоприда - 0,5 мкг.
8. Расчет концентрации
Количественное определение проводят путем сравнения площадей и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов.
Концентрацию имидоклоприда в воздухе рабочей зоны (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G x V
1
X = -------,
V x V
20
где:
G - количество вещества, найденное в анализируемой пробе, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографируемый объем пробы (0,2 мл);
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
9. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по фотометрическому определению кумафурила фумарана в воде и почве утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6271-91Следующая Методические указания по определению эллипса в почве. зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии утв. М