Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций бентазона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом ССС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 674
Материал приурочен к дате: 1981-08-06
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1981-08-06 Материалы за: Год 1981
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
6 августа 1981 г. N 2421-81
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНТАЗОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Бентазон - 3-изопропилбензо-
2,1,3-тиадиазинон-4-диоксид-2,2. Брутто-формула C H N O S.
10 12 2 3
Молекулярная масса 240,3. Синоним - базагран. Белое
кристаллическое вещество без запаха. Т. пл. 137 - 139 °C. Препарат
-5
малолетучий, давление пара 1,33 x 10 Па (при 20 °C).
Растворимость в воде 0,05 г в 100 г. Хорошо растворим в ацетоне,
этаноле, диэтиловом эфире. В воздухе может находиться в виде
аэрозоля. В воздухе ОБУВ бентазона 2,3 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании бентазона в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации по реакции диазотирования нитритом натрия в солянокислой среде продуктов термического разложения бентазона и последующей реакции азосочетания солей диазония с 1-нафтолом либо с 1-(1-нафтил)-этилендиамином. Отбор проб проводят с концентрированием (фильтр бумажный "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения бентазона в анализируемом объеме раствора 1 мкг; в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 2 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 21%.
Избирательность метода. Определению не мешают арезин, диурон, линурон, монурон, пропанид, солан, фалоран, применяемые на посевах зерновых культур.
Реактивы, растворы, материалы. Бентазон х.ч. Ацетон особой чистоты. н-Гексан х.ч. Хлороформ х.ч. Хлороводородная кислота х.ч. Гидроксид калия ч.д.а. Нитрит натрия х.ч. 1-Нафтол ч.д.а. 1-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорид ч. Фильтр бумажный беззольный "синяя лента". Сульфат кальция двухводный ч.д.а. (гипс), просушенный при 160 °C в течение 6 ч. Силикагель марки Л, зернение 5 - 40 мю. Подвижная фаза: 1 - н-гексан - ацетон (2:1); 2 - хлороформ - ацетон (10:1). Диазореактив: к смеси, состоящей из 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной хлороводородной кислоты, прибавляют 1 г нитрита натрия. Применяют свежеприготовленным. Проявляющие реагенты: N 1 - 1 - 3 г гидроксида калия растворяют в 50 мл дистиллированной воды и прибавляют 0,5 г 1-нафтола. Применяют свежеприготовленным. N 2 - 1-процентный водный раствор 1-(1-нафтил)этилендиамина дигидрохлорида. Применяют свежеприготовленным. Стандартный раствор бентазона в ацетоне концентрации 500 мкг/мл. Готовят, растворяя химически чистый препарат (25 мг) в ацетоне в мерной колбе на 50 мл.
Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели.
Ротационный испаритель с набором колб. Микропипетки. Микрошприц на
10 мкл. Колбы мерные на 50 мл. Химические стаканы или бюксы.
Хроматографическая камера. Пульверизаторы стеклянные. Пластинки
для хроматографии "Силуфол" УФ размером 15 x 15 см. Пластинки
254
для хроматографии стеклянные размером 9 x 12 см.
Приготовление сорбционной массы. Стеклянные пластинки тщательно моют раствором хромовой смеси, промывают водой и сушат. Взвешивают 14 г силикагеля и 1 г гипса, растирают в фарфоровой ступке с 40 мл дистиллированной воды до получения однородной массы. Сорбционную массу равномерно наносят на 5 пластинок, сушат при комнатной температуре 17 - 20 ч, затем в сушильном шкафу 20 мин. при 130 - 140 °C. Пластинки "Силуфол"также активируют при той же температуре.
Условия отбора проб воздуха. Исследуемый воздух протягивают через бумажный фильтр "синяя лента" со скоростью 5 л/мин. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
Ход анализа. Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в стаканчик, заливают 10 мл ацетона, выдерживают 3 - 5 мин., отжимают фильтр стеклянной палочкой и сливают смыв в отгонную колбу. Промывку фильтра ацетоном повторяют еще 2 - 3 раза порциями по 10 мл и смывы сливают в колбу для отгонки растворителя. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе до объема раствора примерно 0,5 мл при температуре 45 - 50 °C. Можно испарять растворитель при помощи вентилятора в вытяжном шкафу при комнатной температуре. Остаток 0,5 мл наносят на хроматографическую пластинку на расстоянии 1,5 см от края в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 10 мм. Расстояние одной точки от другой 1,5 - 2 см. На эту же пластинку наносят стандартные растворы бентазона, содержащие 1, 5 и 10 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру.
Хроматограмму развивают в одной из подвижных фаз. После
подъема фронта растворителя на высоту 10 см от линии старта
пластинку вынимают из камеры, просушивают 5 - 10 мин. в вытяжном
шкафу при комнатной температуре и помещают в сушильный шкаф,
нагретый до 180 °C. Выдерживают 30 - 40 мин. Охлаждают и
опрыскивают диазореактивом, затем одним из проявляющих реагентов.
При использовании проявляющего реагента N 1 препарат проявляется в
виде пятна розового цвета, N 2 - фиолетового цвета. Величина R
f
бентазона при использовании подвижной фазы гексан - ацетон (2:1) в
тонком слое силикагеля марки Л равна 0,33 +/- 0,09; на
пластинках "Силуфол" 0,51 +/- 0,03. При использовании подвижной
фазы хлороформ - ацетон (10:1) величина R 0,46 +/- 0,02 и 0,80
f
+/- 0,03 соответственно.
Количество бентазона определяют путем сравнения размера пятен проб с пятнами стандартных растворов. Площадь пятна измеряют планиметром или с помощью промасленной миллиметровой бумаги.
Обработка результатов анализа. Концентрацию бентазона в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS
1
X = -----,
S V
2 20
где:
G - количество препарата в стандарте, мкг;
S - площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм;
1
S - площадь пятна на хроматограмме стандарта, кв. мм;
2
V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и
20
приведенный к стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Меры предосторожности при работе с бентазоном такие же, как со среднетоксичным пестицидом. Соблюдать требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы с органическими растворителями.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций розалина в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 06.08.198Следующая Методические указания по определению ровраля в воде. почве. томатах. картофеле. винограде. виноградном соке и вине методом тонкослойной хр