Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому определению дифеноконазола скора в растительном материале, почве, воде утв. Минздравом
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 668
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6147-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИФЕНОКОНАЗОЛА
(СКОРА) В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ, ПОЧВЕ, ВОДЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Дифеноконазол (скор) - 1-{2-/(4-хлорфенокси)-2-хлорфенил-(4-метил-1,3-диоксолан-2-ил)-метил/}-1H-1,2,4-триазол.
Cl
_____ _____/ N──┐
// \\ // \\ / ──┤ C H Cl N O .
Cl-\ ___ /-O-\ ___ /-C-CH -N │ 19 17 2 3 3
--- --- / \ 2 \ __│
O O \--N М.м. 406,27.
└───┘_CH
3
Белое кристаллическое вещество. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле.
Препарат используется в качестве инсектицида для обработки овощных и садовых культур.
ПДК в воде водоемов 0,02 мг/л.
2. Методика определения скора
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении скора из анализируемой пробы органическими растворителями, очистке экстрактов путем распределения между несмешивающимися жидкостями или очистке с помощью сорбента. Определение остаточных количеств скора проводят методом ГЖХ.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
┌────────┬──────────────┬─────────────┬────────────┬─────────────┬─────────────┐
│Анализи-│ Диапазон │ Размах │ Среднее │Относительное│Доверительный│
│руемый │ измеряемых │варьирования,│ значение │ стандарт. │ интервал, % │
│объект │концентраций, │ % │определения,│отклонение, │ │
│ │мг/кг, мг/л │ │ % │ +/- % │ │
├────────┼──────────────┼─────────────┼────────────┼─────────────┼─────────────┤
│Яблоки │0,04 - 0,4 │67 - 72 │70 │2,7 │+/- 2,4 │
│Сахарная│0,04 - 0,4 │65 - 70 │68 │3,1 │+/- 2,6 │
│свекла │ │ │ │ │ │
│Вода │0,002 - 0,02 │63 - 75 │72 │3,3 │+/- 3,0 │
│Почва │0,02 - 0,2 │67 - 70 │68 │2,1 │+/- 2,6 │
└────────┴──────────────┴─────────────┴────────────┴─────────────┴─────────────┘
2.1.3. Определению не мешают наполнители технического препарата.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон, ч, ГОСТ 2603-79.
Метанол, хч, ГОСТ 6995-77.
Дистиллированная вода.
Сульфат натрия безводный, чда, ГОСТ 4166-76.
Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Диэтиловый эфир, хч, ГОСТ 6265-74.
Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.
Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Водород газообразный из баллона с редуктором, ГОСТ 3022-60.
Окись алюминия II степени активности, ч, ГОСТ 8136-85.
Силикагель КСК, ГОСТ 3956-76.
Стандартный раствор дифеноконазола, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мл препарата в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в холодильнике в течение 6 месяцев.
2.3. Приборы и посуда
Газовый хроматограф с термоионным детектором или детектором постоянной скорости рекомбинации электронов ("Цвет" и др.).
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-77.
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73.
Делительные воронки, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические емкостью 250 - 500 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.
Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
2.4. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 за N 2051-79. Хранят пробы в морозильной камере (при -12 - -20 °C).
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов
На анализ берут 50 г пробы (сахарная свекла, корнеплоды, ботва, яблоки), 100 г просеянной почвы. Пробу помещают в коническую колбу, заливают 200 мл смеси метанол - вода (1:1) или ацетон - вода (1:1). Встряхивают 1 час. Экстракцию повторяют дважды.
Экстракты фильтруют, объединяют и переносят в делительную воронку, дифеноконазол реэкстрагируют трижды по 30 мл хлороформа. Объединенный органический растворитель сушат безводным сульфатом натрия, упаривают на ротационном испарителе досуха при t = 50 °C. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и 3 мкл вводят в хроматограф с термоионным детектором.
Для лучшей очистки проб сконцентрированный экстракт переносят в бюкс, заполненный 5 г окиси алюминия и силикагеля марки КСК (1:1). Колбу смывают несколько раз хлороформом и также переносят в бюкс. Затем растворитель выпаривают, поставив бюкс на электрическую грелку и помешивая содержимое бюкса стеклянной палочкой. После того как хлороформ улетучится, сорбент из бюкса переносят в стеклянную колонку, в узкий конец которой помещают тампон из ваты.
Для элюирования скора через колонку пропускают 10 мл смеси гексан - эфир в соотношении 4:1. Объединенный экстракт фильтруют через сернокислый натрий в грушевидную колбочку и выпаривают на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и аликвотную часть раствора вводят в хроматограф с термоионным детектором или детектором постоянной скорости рекомбинации электронов.
Вода. 1000 мл воды помещают в делительную воронку. Дифеноконазол экстрагируют хлороформом 3 x 50 мл при энергичном встряхивании. Пропускают экстракт через слой сульфата натрия и упаривают досуха при температуре бани 50 °C. Остаток растворяют в 1 мл ацетона и вводят аликвотную часть раствора в хроматограф (ТИД, ДПР).
Условия хроматографирования с термоионным детектором
Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Температура колонки - 250 °C для ТИД.
Температура испарителя - 270 °C.
Расходы: азота - 30 мл/мин., водорода - 10 мл/мин., воздуха - 150 мл/мин.
Вводимый объем - 3 мкл.
-10
Рабочая шкала электрометра - 64 x 10 .
Скорость протяжки ленты самописца - 240 мм/час.
Время удерживания при данных условиях - 5 мин. 2 с.
Минимально детектируемое количество - 10 нг.
Условия хроматографирования с детектором по захвату электронов
Детектор постоянной скорости рекомбинации электронов.
Колонка 1000 x 3 мм.
Носитель - хроматон N-AW-DWCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Температура колонки - 260 °C.
Температура испарителя - 270 °C.
Температура детектора - 270 °C.
Расходы газа-носителя азота - 65 мл/мин.
Вводимый объем - 3 - 5 мкл.
-12
Рабочая шкала электрометра - 20 x 10 .
Шкала ленты самописца - 240 мм/час.
Время удерживания скора - 4 мин. 36 с.
Минимально детектируемое количество - 10 нг.
2.6. Обработка результатов анализа
Содержание скора в пробе рассчитывают по формуле:
C x V x H x V
ст 1 2 3
X = ------------------,
V x H x M
2 1
где:
X - количество препарата в пробе, мг/кг;
C - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
ст
V - объем стандарта, введенного в хроматограф, мкл;
1
V - объем анализируемой пробы, введенный в хроматограф, мкл;
2
V - общий объем анализируемой пробы, мл;
3
H - высота пика стандарта, мм;
1
H - высота пика анализируемой пробы, мм;
2
M - вес пробы, взятой для анализа, г.
3. Техника безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению эфаля в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6145-91Следующая Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4.6-диметил-1.3-пиримидина в воде методом жидкостной хроматографии утв. Минздравом С