Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций углеводородов C1 - C4 раздельно в воздухе рабочей зоны утв. Минздр
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 676
Материал приурочен к дате: 1991-09-10
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-09-10 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5923-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
УГЛЕВОДОРОДОВ C1 - C4 (РАЗДЕЛЬНО) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Физико-химические свойства определяемых веществ
┌────────────────────────────┬─────┬───────┬───────────────────┬──────────┐
│ Название и структурная │М.м. │T │ Растворимость │Упругость │
│ формула вещества │ │ кип, ├─────────┬─────────┤газа при │
│ │ │ °C │ в 100 г │ в орг. │ 20 °C, │
│ │ │ │воды, см │ раств. │мм рт. ст.│
├────────────────────────────┼─────┼───────┼─────────┼─────────┼──────────┤
│Метан CH │16,04│-161,58│9 │сп., эф. │138229 │
│ 4 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│Этан CH -CH │30,07│-88,63 │4,7 │-"- │26786 │
│ 3 3 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│Этен (этилен) CH =CH │28,05│-103,7 │25,6 │-"- │46290 │
│ 2 2 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ 18 │ │ │
│Пропан CH -CH -CH │44,09│-42,06 │6,5 │-"- │6239 │
│ 3 2 3 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│Пропен (пропилен) │42,08│-47,75 │44,6 │-"- │7568 │
│CH =CH-CH │ │ │ │ │ │
│ 2 3 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ 17 │ │ │
│2-Метилпропан (изобутан) │58,12│-11,7 │13,1 │-"- │ │
│CH -CH-CH │ │ │ │ │ │
│ 3 │ 3 │ │ │ │ │ │
│ CH │ │ │ │ │ │
│ 3 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│н-Бутан CH -CH -CH -CH │58,12│-0,5 │н.р. │-"- │559 │
│ 3 2 2 3 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│Бутен-2 (бета-бутилен) │56,10│ │н.р. │-"- │ │
│CH -CH=CH-CH │ │ │ │ │ │
│ 3 3 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│Бутен-1 (альфа-бутилен) │56,10│-6,25 │н.р. │-"- │ │
│CH =CH-CH -CH │ │ │ │ │ │
│ 2 2 3 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│Бутадиен-1,3 (дивинил) │54,09│-4,5 │тр.р. │сп., эф.,│1798 │
│CH =CH-CH=CH │ │ │ │бз., ац.,│ │
│ 2 2 │ │ │ │хл. │ │
└────────────────────────────┴─────┴───────┴─────────┴─────────┴──────────┘
Вещества, перечисленные в таблице, в воздухе находятся в виде паров.
Предельно допустимая концентрация в воздухе: углеводороды предельные
C - C (в пересчете на углерод) - 300 мг/куб. м; этилен, пропилен -
1 10
100 мг/куб. мдивинил, альфа- и бета-бутилен - не установлена.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Нижние пределы измерения в анализируемом объеме пробы метана, этана, пропана, пропилена - 0,005 мкг; изобутана, н-бутана, бутиленов и дивинила - 0,008 мкг.
Нижние пределы измерения в воздухе: углеводородов C - C -
1 3
2,5 мг/куб. муглеводородов C - 4 мг/куб. м.
4
Диапазон измеряемых концентраций углеводородов C - C от 2,5 до
1 3
800 мг/куб. м, углеводородов C от 4 до 800 мг/куб. м.
4
Определению не мешают другие алифатические и ароматические углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Предельно допустимые концентрации измеряемых веществ приведены в таблице.
Таблица
ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИЗМЕРЯЕМЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
┌────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Название вещества │ ПДК, мг/куб. м │
├────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│Предельные углеводороды C - C │300 │
│ 1 4 │ │
│Этилен │100 │
│Пропилен │100 │
│Дивинил, альфа-бутилен, бета-бутилен│не установлена │
└────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Шприцы типа "Жанэ", цельностеклянные, вместимостью 100 - 150 мл, ТУ 64-1-1279-80.
Шприцы типа "Рекорд"вместимостью 2 - 5 мл, ТУ 64-1-378-83.
Колбы круглодонные, ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 мл.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Шкаф сушильный до 300 °C.
Реактивы, растворы, материалы
Окись алюминия для хроматографии (фракция 0,16 - 0,25 мм).
Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79, х.ч.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч.
Натрий едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч., 5-процентный раствор.
Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации в баллоне с редуктором, ГСП, ГОСТ 11822-73.
Аттестованные градуировочные смеси пропана с воздухом с содержанием пропана от 0,001 до 0,1%, ТУ 6-21-24-79.
Проведение измерения.
Отбор пробы воздуха
Пробу воздуха отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 100 или 150 мл путем пропускания 10-кратного объема воздуха. После отбора пробы на шприц надевают резиновую трубку с заглушкой. Пробы хранятся не более 4 - 5 часов.
Подготовка к измерению
Для приготовления насадки хроматографической колонки окись алюминия выдерживают в течение 3-х часов в концентрированной соляной кислоте, отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, после чего выдерживают 2 часа в 5-процентном растворе едкого натра и снова отмывают до нейтральной реакции. Обработанный таким образом носитель сушат до сыпучего состояния при температуре 120 °C и прокаливают при 300 °C в течение 4-х часов.
Модифицируют носитель двууглекислым натрием (8% от массы носителя), сушат при 120 °C 7 часов, затем при 200 °C в течение 15 часов.
Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой в распрямленном виде при осторожном постукивании по всей длине колонки или с помощью вакуумного насоса и механической вибрации.
Кондиционируют колонку в токе азота при 200 °C в течение 3 - 5 часов, не подсоединяя колонку к детектору.
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
Для определения градуировочного коэффициента в хроматограф вводят последовательно по 2 мл аттестованной смеси с различной концентрацией пропана, равномерно распределенной по диапазону измерений.
Градуировочный коэффициент (A) определяют по формуле:
У x C
к
A = ------, мг/кв. мм,
S x К
п
где:
У - объем калибровочной смеси, введенный в хроматограф, куб. см;
к
C - концентрация пропана в калибровочной смеси с воздухом, мг/куб. см;
S - площадь пика пропана, кв. мм;
К - коэффициент чувствительности пропана для пламенно-ионизационного
п
детектора (по таблице).
Таблица
КОЭФФИЦИЕНТ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ АНАЛИЗИРУЕМЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ
ДЛЯ ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТОРА
┌────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
│ Вещество │ Коэффициент чувствительности │
├────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│Метан │1,108 │
│Этан │1,036 │
│Этилен │1,170 │
│Пропан │1,018 │
│Пропилен │1,170 │
│изо-Бутан │1,000 │
│Бутилены │1,170 │
│Дивинил │1,130 │
└────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘
Отобранную пробу воздуха с помощью шприца "Рекорд" вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования
Температура колонки 80 °C
Температура испарителя 125 °C
Температурный режим изотермический
Скорость потока азота (газ-носитель) 60 мл/мин.
Скорость потока водорода 45 мл/мин.
Скорость потока воздуха 450 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 240 мм/час
-12
Чувствительность по шкале электрометра 100 x 10 А
Объем вводимой пробы 2 мл
Время удерживания анализируемых углеводородов
┌──────────────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐
│ Вещество │ Время удерживания │
│ ├───────────────────┬──────────────────────────┤
│ │ абсолютное, мин. │относительное (по бутану) │
├──────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────────────┤
│Метан │0,7 │0,22 │
│Этан │1,0 │0,32 │
│Этилен │1,2 │0,38 │
│Пропан │1,6 │0,51 │
│Пропилен │2,6 │0,83 │
│изо-Бутан │2,9 │0,92 │
│н-Бутан │3,15 │1,00 │
│бета-Бутилен │5,4 │1,71 │
│альфа-Бутилен │6,2 │1,97 │
│Дивинил │8,8 │2,79 │
└──────────────────────────┴───────────────────┴──────────────────────────┘
Расчет концентраций
Концентрацию определяемых углеводородов в воздухе (X) вычисляют по формуле:
6
S x K x A x 10
i j
X = -----------------, мг/куб. м,
V
20
где:
S - площадь пика i-того компонента, кв. мм;
i
K - коэффициент чувствительности детектора к i-тому компоненту (по
i
таблице);
V - объем воздуха, введенный в хроматограф, мл.
20
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций растворителей. красок. эмалей ацетона. бензола. бутанола. бутилаСледующая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенола в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5926-91