Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4928-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТОЛУОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ
ДЛЯ ОТБОРА ПАССИВНЫХ ДОЗИМЕТРОВ <*>
--------------------------------
<*> Методика применяется для определения среднесменных концентраций толуола в воздухе рабочей зоны.
Аннотация
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
/ \\ -CH
││ │ 3
││ │
\ // М.м. 92,14
Толуол (метилбензол C H CH ) - бесцветная жидкость, плотность - 0,8669
6 5 8
г/куб. см при 20 °С, Т 95 °С, Т 110,6 °С, упругость пара
пл. кип.
3,7 мм рт. ст., мало растворим в воде, растворим в спирте и других
органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
Пары толуола при высоких концентрациях оказывают на организм наркотическое действие.
ПДК в воздухе 50 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с концентрированием на твердый сорбент.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,03 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 4,0 мг/куб. м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 4,0 до 180 мг/куб. м.
Измерению не мешают этилацетат, бутилацетат, ксилол, бензол.
Суммарная погрешность не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 9 часов.
Приборы, аппаратура, посуда
Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр ПД-1), рис. 1 (не приводится).
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографическая колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 0,3 см.
Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметр 30 мм.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-74, вместимостью мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью мл.
Пробирки с пришлифованными пробками на 10 мл.
Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.
Реактивы, растворы, материалы
Толуол для хроматографии в ампулах, ТУ 6-09-786-76, х.ч.
Ацетон, ТУ 6-09-1707-77, х.ч.
Твердый носитель - хроматон NAW - DMCS (0,31 - 0,4 мм).
Жидкая фаза - Апиезон L, 15% от массы носителя.
Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ, ГОСТ 6217-52 (фракция 0,5 - 1,0 мм), обработанный ацетоном, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при 250 °С в токе инертного газа в течение 6 часов.
Фильтры обеззоленные "красная лента", ТУ 6-09-1678-77, используемые в пассивном дозиметре в качестве мембраны.
Газообразный азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
Стандартный раствор толуола N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл ацетона и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли толуола, вторично взвешивают и доводят объем до метки ацетоном. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание толуола в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всей рабочей смены. По окончании отбора активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой. Срок хранения проб 10 суток в холодильнике.
Подготовка к измерению
Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 - 40 мл/мин.) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до 150 °С со скоростью 10 град/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей. Градуировочные растворы с концентрацией от 0,03 до 0,3 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости площади пика толуола (кв. см) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных
смесей и анализируемых проб
Температура колонки 90 °С
Температура испарителя 160 °С
Скорость потока газа-носителя 45 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 720 мм/час
Время удерживания толуола 1 мин. 08 сек.
Объем анализируемой пробы 1 мкл
Продолжительность анализа 2 мин.
Проведение измерения
Отобранную пробу обрабатывают 1 мл ацетона и оставляют на 15 минут. В этих условиях степень десорбции толуола равна 0,82.
При определении толуола в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца вводят 1 мкл исследуемого раствора. Затем записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию толуола в мг/куб. м "C" вычисляют по формуле:
3
C = (M х 10 ) / (V х t х K),
где:
C - средняя концентрация толуола в воздухе, мг/куб. м;
M - количество толуола, поглощенного на сорбенте за время t, мкг;
K - степень десорбции - 0,82;
V - скорость поглощения толуола пассивным дозиметром - 12,5 куб. см/мин.;
t - время экспозиции дозиметра, мин.