Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6138-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БУТИЗАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая характеристика вещества
Бутизан - 2-хлоро-(2,6-диметилфенил)-N-(1H-пиразолилметил)ацетамид.
CH
/ 3 C H ClN O.
--- O 14 16 3
// \\ ││
\ ___ /----N----C----CH Cl М.м. 277,76.
--- \ │ 2
CH CH
3 │ 2
N
/ \
\\ //N
---
Препарат представляет собой бесцветные кристаллы, с Т плав. 85 °C,
растворимые в большинстве органических растворителей, растворимость в воде
-6
22 мг при 20 °C. Давление паров - 0,47 x 10 млбар при 20 °C.
Применяется для борьбы со злаковыми сорняками.
ПДК бутизана 0,6 мг/куб. м.
2. Характеристика метода
Метод основан на газохроматографическом определении бутизана с использованием детектора по захвату электронов.
Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента").
Предел обнаружения - 1 нг в анализируемом объеме раствора.
Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 - 5 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности измерений +/- 3,25%.
3. Реактивы, растворы, материалы
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента".
Хроматон N-AW (0,16 - 0,20) с 5% SE-30 (Хемапол, ЧССР).
Стандартный раствор бутизана, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г препарата в мерной колбе на 100 мл. Рабочие растворы готовят разбавлением стандартного раствора бутизана.
4. Приборы, аппаратура, посуда
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78.
Баня водяная электрическая, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.
Весы аналитические лабораторные, ГОСТ 19491-74.
Весы технические ВЛКТ-500.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 50, 500 мл.
Испаритель ротационный вакуумный для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 50, 250 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные со шлифом, ГОСТ 25336-82, на 250, 500 мл.
Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 5Е-2.833.024.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 мл.
Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели, ГОСТ 9293-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл.
Хроматограф газовый марки "Цвет", оснащенный детектором постоянной скорости рекомбинации, или аналогичный.
5. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 мл/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе, в течение 30 мин.
6. Условия анализа
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Встряхивают в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом досуха. Остаток растворяют в колбе в 1 мл ацетона и хроматографируют.
Определение методом газожидкостной хроматографии
Газохроматографическое определение бутизана производят на хроматографе "Цвет-570" с детектором по захвату электронов или аналогичном при следующих условиях хроматографирования:
Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 5% SE-30.
Колонка стеклянная 1 м x 3 мм.
Скорость газа-носителя (азот) - 40 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты потенциометра - 240 мм/час.
Температура колонки - 220 °C.
Температура детектора - 260 °C.
Температура испарителя - 260 °C.
Вводимый объем - 2 мкл.
Время удерживания - 2,75 мин.
Расчет концентрации препарата X в мг/куб. м в воздухе проводят по формуле:
G x V
1
X = -------,
V x V
20
где:
G - количество бутизана, найденное по градуировочному графику, нг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографический объем пробы, мкл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
7. Требования безопасности
Соблюдать все требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81 от 20.10.81).