Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида 3-ББА, 3-феноксибензальдегида 3-ФБА и 3-фенокс
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 696
Материал приурочен к дате: 1989-09-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-09-28 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5066-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-БРОМБЕНЗАЛЬДЕГИДА (3-ББА), 3-ФЕНОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА (3-ФБА)
И 3-ФЕНОКСИБЕНЗИЛОВОГО СПИРТА (3-ФБС) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
┌────────┬──────────────────────┬────┬─────────────────┬──────────┬───────┐
│Название│Структурная формула │М.м.│ Агрегатное │Плотность,│t кип.,│
│вещества│ │ │ состояние, цвет,│г/куб. см │ °C │
│ │ │ │ запах │ │ │
├────────┼──────────────────────┼────┼─────────────────┼──────────┼───────┤
│3-ББА │ O │185 │Прозрачная │1,560 │245 │
│ │ // │ │жидкость желтого │ │ │
│ │ // \ C │ │цвета со специф. │ │ │
│ ││ ││ \ │ │запахом │ │ │
│ │ \\ / H │ │ │ │ │
│ │ Br │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│3-ФБА │ O │198 │Маслянистая │1,154 │325 │
│ │ // │ │прозрачная │ │ │
│ │ // \ -O- // \ -C │ │жидкость со │ │ │
│ ││ ││ │ ││ \ │ │слабым запахом │ │ │
│ │ \\ / \\ / H │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│3-ФБС │ O │200 │Маслянистая │1,148 │335 │
│ │ // \ / -- // \ │ │прозрачная │ │ │
│ ││ ││ │ ││\ │ │жидкость │ │ │
│ │ \\ / \\ / CH OH│ │ │ │ │
│ │ 2 │ │ │ │ │
└────────┴──────────────────────┴────┴─────────────────┴──────────┴───────┘
Все три вещества хорошо растворяются в органических растворителях (ацетон, диэтиловый эфир, хлороформ, толуол, диметилформамид) и практически не растворимы в воде.
В воздухе могут находиться в виде аэрозоля и паров с преимущественным содержанием аэрозольной фракции.
Оказывают на организм общетоксическое действие.
Предельно допустимые концентрации: 3-ББА - 1 мг/куб. м, 3-ФБА - 5 мг/куб. м, 3-ФБС - 5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр или в поглотительный сосуд с диметилформамидом.
Нижний предел измерения 3-ББА - 0,0053-ФБА - 0,005; 3-ФБС - 0,01 мкг в хроматографируемом объеме.
Нижний предел измерения в воздухе 3-ББА - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха на содержание аэрозоля и 50 л на содержание паров);
3-ФБА - 2,5 мг/куб. м (при отборе 2 л на аэрозоль и 10 л на пары);
3-ФБС - 2,5 мг/куб. м (при отборе 4 л на аэрозоль и 20 л на пары).
Диапазон измеряемых концентраций 3-ББА в воздухе от 0,5 мг/куб. м до 30 мг/куб. м, 3-ФБС - от 2,5 до 125 мг/куб. м, 3-ФБА в воздухе от 2,5 до 100 мг/куб. м.
Измерению не мешают бензальдегид, метиленхлорид.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стеклянная длиной 2 м, диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
Секундомер, ГОСТ 5072-75.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
Склянки пенициллиновые.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Реактивы, растворы и материалы
3-Бромбензальдегид, хч.
3-Феноксибензальдегид, хч.
3-Феноксибензиловый спирт, хч.
Хлороформ, хч, ТУ 6-90-4263-76.
Диметилформамид (ДМФА), хч, ТУ 711-11-69.
Стандартный раствор N 1 3-ББА. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл хлороформа (или ДМФА) вносят 1 каплю 3-ББА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки хлороформом (или ДМФА). Вычисляют содержание 3-ББА в 1 мл раствора.
Стандартный раствор 3-ББА N 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 хлороформом (или ДМФА).
Стандартные растворы 3-ФБА и 3-ФБС N 1 и N 2 готовят аналогично с той же концентрацией.
Растворы в ДМФА устойчивы в течение длительного времени (более 3-х месяцев), растворы в хлороформе ввиду его летучести малоустойчивы.
Хроматографическая насадка: хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Фильтры АФА-ХА-20.
Газообразный азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл ДМФА. Для измерения 1/2 ПДК 3-ББА следует отобрать 10 л воздуха на аэрозоль и 50 л на пары; для 1/2 ПДК 3-ФБА следует отобрать 2 л на аэрозоль и 10 л на пары; для 1/2 ПДК 3-ФБС следует отобрать 4 л на аэрозоль и 20 л на пары.
Пробы на фильтрах следует анализировать в день отбора, пробы в поглотителях могут храниться более месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW с 5% SE-30 с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 250 °C в течение 8-10 ч.
Градуировочные растворы с содержанием 3-ББА от 0,005 мг/мл до 0,3 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.
Градуировочные растворы с содержанием 3-ФБА от 0,005 мг/мл до 0,2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.
Градуировочные растворы с содержанием 3-ФБС от 0,01 мг/мл до 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.
Для построения градуировочного графика вводят по 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (кв. мм) пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей
и анализируемых проб
Температура колонки:
при определении 3-ББА - 120 °C;
при определении 3-ФБА и 3-ФБС - 190 °C.
Температура испарителя соответственно - 150 и 230 °C.
Скорость потока газа-носителя (азот) - 40 мл/мин.
Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч.
Время удерживания:
3-ББА (при 120 °C) - 5 мин. 20 с;
3-ФБА (при 190 °C) - 4 мин. 55 с;
3-ФБС (при 190 °C) - 6 мин. 38 с.
Проведение измерения
Фильтр помещают в пенициллиновую склянку, заливают 1 мл хлороформа (но не ДМФА, т.к. образуется клееподобная масса), тщательно перемешивают. По 1 мкл раствора из склянки и из поглотительного сосуда вводят в хроматограф, записывают хроматограммы, вычисляют площади пиков и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества на фильтре и в поглотителе. Результаты суммируют.
Расчет концентрации
Концентрацию анализируемых веществ (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
б x V
где:
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем анализируемой пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ T, │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 734 │ 738 │ 742 │ 746 │ 750 │ 754 │ 758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина. синтезированного в воздухе рабочей зоны утв. МинздравоСледующая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диацетамид хлорида цинка в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 28.0