Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации пентахлорнитробензола в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом С
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 583
Материал приурочен к дате: 1985-11-21
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-11-21 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N 4041-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ПЕНТАХЛОРНИТРОБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Cl
│
// \
Cl-// \ -Cl М.м. 295,4.
│ ││
│ ││
Cl-\\ / -Cl
\\ /
│
NO
2
Пентахлорнитробензол, товарные названия - квинтоцен, ПХНБ, террахлор,
тритизан, фолосан. Порошок от белого до темно-коричневого цвета с
характерным затхлым запахом, температура плавления - 144 - 145 °С. Давление
-4
паров - 133 х 10 мм рт. ст. при 20 °С. Хорошо растворим в ацетоне,
бензоле, гексане, толуоле и других органических растворителях, практически
не растворим в воде.
Выпускается в виде 50-процентного смачивающегося порошка, 25% с.п., 96-процентного технического препарата. Применяется в качестве фунгицида. В воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов (ЭЗД, ДПР).
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр АФА-ХА-20 и пенополиуретановая пробка).
3. Предел измерения - 0,0005 мкг в анализируемом объеме (2 мкл).
4. Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л).
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,25 - 5,00 мг/куб. м.
6. Определению не мешают хлорорганические пестициды, в т.ч. изомеры ГХЦГ, 4,4'-ДДТ и его метаболиты, гептахлор, нитрохлор, а также нитро- и хлорбензолы - полупродукты синтеза пентахлорнитробензола.
7. Граница суммарной погрешности измерения +/- 5,6%.
8. ПДК пентахлорнитробензола в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
II. Реактивы, растворы и материалы
ПХНБ, эталон, гарантированной степени чистоты (не менее 90%).
Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78, свежеперегнанный, хроматографической чистоты.
Твердый носитель хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм).
Жидкая фаза метилсиликон SE-30.
Азот особой чистоты в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Стандартные растворы ПХНБ в гексане с содержанием 100 мкг/мл (раствор 1), 10 мкг/мл (раствор 2) и 1 мкг/мл (раствор 3).
Стандартный раствор 1 готовят растворением 10 мг ПХНБ в гексане в мерной колбе на 100 мл, если препарат представляет аналитический стандарт 100%. (Если раствор готовят из 90% препарата, то для получения раствора с содержанием 100 мкг/мл следует навеску 11,1112 г растворить в 100 мл раствора.) Для приготовления стандартных растворов 2 и 3 из раствора 1 в мерные колбы на 100 мл пипеткой отбирают 10 мл и 1 мл и доводят до метки гексаном. Стандартные растворы 1, 2, 3 стабильны при хранении в холодильнике в течение 3 месяцев в условиях исключения испарения растворителя.
III. Приборы и посуда
Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с ЭЗД.
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 180 см, внутренним диаметром 3,5 мм.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтры АФА-ХА-20.
Пенополиуретановые пробочки диаметром 1 см, высотой 2 см, промытые несколько раз ацетоном, затем гексаном и высушенные на воздухе. Хранить в склянке с притертой пробкой.
Фильтродержатели.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 10 и 1 мл с делениями.
Пробирки градуированные, ГОСТ 10515-75, на 20 мл с пробками на шлифах.
Стеклянные бюксы, ГОСТ 7148-70, на 25 мл.
Микрошприц МШ-1 на 10 мл, ТУ 2-833-106.
Пенополиуретановые полоски (поролон), ГОСТ 10174-72.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель и пенополиуретановую пробочку, находящуюся в ножке фильтродержателя. Для определения 1/2 ПДК ПХНБ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр и пенополиуретановую пробочку, можно хранить в закрытых бюксах при комнатной температуре в течение 5 дней.
V. Условия анализа
Для газохроматографического анализа используют готовый товарный носитель хроматон N-супер с 3% SE-30. Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 70 мл/мин. в режиме программирования температуры от 50 до 270 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин., а затем в изотермическом режиме при 270 °С в течение 6 - 8 ч без подсоединения колонки к детектору.
Фильтр и пенополиуретановую пробочку из патрона переносят с помощью пинцета в бюкс. Содержимое бюкса заливают 5 - 7 мл гексана, дают постоять несколько минут, а затем с помощью стеклянной палочки многократно отжимают фильтр и пробочку в растворителе, после чего гексан переносят в градуированную пробирку на 20 мл. Последние капли растворителя отжимают с помощью стеклянной палочки. Фильтр и пробочку еще три раза промывают гексаном порциями по 4 - 5 мл и каждую порцию полученного раствора переносят в градуированную пробирку. Доводят общий объем раствора до 20 мл гексаном. Пробирку закрывают пришлифованной пробкой и ее содержимое тщательно перемешивают. В прибор вводят 2 мкл раствора.
Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции. Ввод проб осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя хроматографа. Скорость ввода и объем вводимых проб должны быть постоянными.
Условия хроматографирования
Длина колонки 180 см
Внутренний диаметр колонки 3,5 мм
Насадка колонки хроматон N-супер с 3% SE-30
Температура колонки 200 °С
Температура испарителя 200 °С
Температура детектора 250 °С
Скорость потока газа-носителя азота:
в колонке 70 мл/мин.
для продувки детектора 150 мл/мин.
Скорость протяжки диаграммной ленты 0,4 см/мин.
Объем вводимой пробы 2 мкл
Абсолютное время удерживания 4,07 мин.
Линейный диапазон 0,0005 - 0,01 мкг (0,5 - 10 нг)
Количественное определение ПХНБ проводят методом абсолютной калибровки по измерению высоты пиков. Градуировочный график строят по шкале стандартов согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────────────────────────────────┬────┬───┬───┬───┬───┬───┐
│ Номер стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 𗈚 │
├───────────────────────────────────────┼────┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный раствор ПХНБ из р-ра 3 с │2,5 │5 │10 │ │ │ │
│концентрацией 1 мкг/мл, мл │ │ │ │ │ │ │
│Стандартный раствор ПХНБ из р-ра 2 с │ │ │ │2,5│4 │5 │
│концентрацией 10 мкг/мл, мл │ │ │ │ │ │ │
│Добавлено гексана, мл │7,5 │5 │0 │7,5│6 │5 │
│Содержание ПХНБ в полученном растворе, │0,25│0,5│1 │2,5│4 │5 │
│мкг/мл │ │ │ │ │ │ │
│Содержание ПХНБ в 2 мкл хроматографиру-│0,5 │1 │2 │5 │8 │10 │
│емой пробы, нг │ │ │ │ │ │ │
└───────────────────────────────────────┴────┴───┴───┴───┴───┴───┘
Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 2 мкл полученных растворов, в 3-х повторностях каждого, после чего строят график зависимости высоты пика (мм) от концентрации (нг).
Концентрацию ПХНБ в мг/куб. м воздуха (Х) вычисляют по формуле:
G х V
1
Х = -------,
V х V
20
где:
G - количество ПХНБ, найденное по градуировочному графику в
анализируемом объеме пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографируемый объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81 от 20.10.81).
VII. Разработчики
Лещинская Л.И., Новикова К.Ф., Алдошина Т.В. (ВНИИ химических средств защиты растений с опытным заводом, г. Москва).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению актеллика в биологическом материале хроматографическими методами утв. Минздравом СССР 21.1Следующая Методические указания по организации работы санитарно-эпидемиологических станций по стандартизации и метрологии утв. Минздравом СССР 21.11