Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания на фотометрическое определение цинка и его соединений окись цинка, цинковая соль пентахлортиофенола-ренацит-4 в воз
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 799
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1634-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ (ОКИСЬ
ЦИНКА, ЦИНКОВАЯ СОЛЬ ПЕНТАХЛОРТИОФЕНОЛА-РЕНАЦИТ-4) В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на взаимодействии иона цинка с сульфарсазеном с образованием комплекса, окрашенного в оранжево-красный цвет, при рН среды 9,6.
2. Предел обнаружения 1 мкг цинка в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/куб. м (расчетная).
4. Железо (III), ванадий (IV), молибден (VI), алюминий, литий в количествах до 1000 мкг не мешают определению цинка. Влияние меди, свинца, никеля, кобальта, марганца устраняется в процессе анализа.
5. Предельно допустимая концентрация в воздухе: окиси цинка 6 мг/куб. м, ренацита 4 - 2 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Цинк металлический, ГОСТ 989-62.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл цинка: 25 мг цинка растворяют в мерной колбе на 25 мл в растворе соляной кислоты (1:1). Раствор устойчив в течение 3 мес.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл цинка: 2,5 мл стандартного раствора N 1 вносят в мерную колбу на 25 мл, нейтрализуют 5-процентным раствором едкого натра до нейтральной реакции по лакмусу и раствор доводят до метки водой.
Стандартный раствор N 3 с содержанием 0,01 мг/мл цинка получают путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 дистиллированной водой.
Для работы необходимо пользоваться нейтральным раствором.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5-процентный раствор.
Диэтилдитиокарбамат натрия, ГОСТ 8864-58, 1-процентный раствор.
Аммиак, ГОСТ 3760-64, концентрированный и 5-процентный раствор.
Предварительно устанавливают точное процентное содержание концентрированного раствора аммиака. Для этого 5 мл концентрированного раствора аммиака помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. 10 мл раствора оттитровывают 0,1 н раствором серной кислоты в присутствии метилоранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую, 1 мл 0,1 н раствора серной кислоты соответствует 0,001703 г аммиака. Далее соответствующим разбавлением концентрированного раствора аммиака готовят 5-процентный раствор.
Винная кислота, ГОСТ 5817-59, 10-процентный раствор.
Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, 10-процентный раствор.
Сульфарсазен, МРТУ 6-09-1956-64, 0,02-процентный раствор, свежеприготовленный. Для лучшего растворения реагента следует добавить 1 - 2 капли 5-процентный раствора аммиака.
Медь сернокислая, 5-водная соль, ГОСТ 4165-68, раствор с содержанием 1 мг/мл. Растворяют 0,393 г соли в 100 мл воды. Все растворы готовят на дважды перегнанной воде.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2 - не приводятся).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 6, 10 мл с делениями на 0,01, и 0,1 мл.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59.
Стаканы стеклянные вместимостью 50 мл.
Фильтры АФА-ВП-20 и бумажные беззольные фильтры (синяя лента).
Воронки стеклянные.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр помещают в стакан и тщательно отмывают его горячим раствором соляной кислоты 1,1 по 5 мл два раза. Промывные жидкости объединяют и выпаривают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 4 мл воды (порциями по 0,5 мл), 2 мл раствора переносят в пробирку и добавляют по 0,2 мл воды, 0,8 мл 10-процентного раствора винной кислоты, 0,2 мл 10-процентного раствора лимонной кислоты, 0,8 мл 5-процентного раствора аммиака, 1 мл 0,02-процентного раствора сульфарсазена. После добавления каждого реактива содержимое пробирки тщательно перемешивают.
Образующаяся оранжево-красная окраска комплекса цинка с сульфарсазеном устойчива в течение нескольких дней. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кювете с толщиной слоя 1 см при 500 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Содержание цинка в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 23.
Таблица 23
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬─────────────────────┬─────────────────────┬──────────┐
│ N │Стандартный раствор │ Стандартный раствор │Содержание│
│стандарта│ цинка N 3, мл │ цинка N 2, мл │цинка, мкг│
├─────────┼─────────────────────┼─────────────────────┼──────────┤
│1 │0 │- │0 │
│2 │0,1 │- │1,0 │
│3 │0,3 │- │3,0 │
│4 │0,5 │- │5,0 │
│5 │0,7 │- │7,0 │
│6 │1,0 │- │10,0 │
│7 │- │0,15 │15,0 │
└─────────┴─────────────────────┴─────────────────────┴──────────┘
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Определение цинка в присутствии меди,
никеля, свинца, кобальта, марганца
Фильтр помещают в стакан и тщательно отмывают его горячим раствором соляной кислоты (1:1) по 5 мл два раза. Промывные жидкости объединяют и переносят в фарфоровую чашку, добавляют 0,3 мл раствора сернокислой меди (300 мг меди) для соосаждения металлов (меди, свинца, кобальта, никеля, марганца) и выпаривают досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток растворяют в 2,4 мл 5-процентного раствора аммиака, к раствору добавляют 0,5 мл 1-процентного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Содержимое чашки перемешивают, выпадает осадок диэтилдитиокарбаматов меди и других металлов. Затем добавляют 1,9 мл воды, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, 1/3 пробы, т.е. 1,6 мл вносят в пробирки, добавляют по 1,1 мл воды, 0,8 мл 10-процентного раствора лимонной кислоты, 0,3 мл 5-процентного раствора аммиака и 1 мл 0,02-процентного раствора сульфарсазена. После добавления каждого реактива содержимое пробирок взбалтывают. Фотометрируют пробу по сравнению с одновременно и аналогично обработанным контролем и определяют содержание цинка в пробе по заранее приготовленному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят в фарфоровых чашках шкалу стандартов согласно табл. 24. Дальнейшую обработку проводят, как указано выше для проб.
Таблица 24
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬───────────┬───────────┬─────────────┬────────────────┐
│ N │Стандартный│Стандартный│Содержание │Содержание цинка│
│стандарта│ раствор │ раствор │цинка в стан-│ в 1/3 части │
│ │ N 3, мл │ N 2, мл │дарте, мкг │ стандарта, мкг │
├─────────┼───────────┼───────────┼─────────────┼────────────────┤
│1 │0 │- │0 │0 │
│2 │0,3 │- │3,0 │1,0 │
│3 │0,9 │- │9,0 │3,0 │
│4 │1,5 │- │15,0 │5,0 │
│5 │2,1 │- │21,0 │7,0 │
│6 │- │0,3 │30,0 │10,0 │
│7 │- │0,45 │45,0 │15,0 │
│8 │- │0,6 │60,0 │20,0 │
└─────────┴───────────┴───────────┴─────────────┴────────────────┘
Концентрацию цинка в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле:
G V
1
Х = -----,
V V
20
где:
G - количество цинка, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям по формуле (см. Приложение), л.
Коэффициент пересчета цинка на окись цинка - 1,24.
Коэффициент пересчета цинка на ренацит - 49,6.
Приложение 2
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273 + 20) P
V = V ---------------- = V K,
ст t (273 + t) 101,33 t
где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
t
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
Приложение 3
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│t °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤
│ │97,33/730 │98,66/740 /750 │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 │
├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤
│6 │1,009 │1,023 │1,036 │1,050 │1,064 │1,078 │
│8 │1,002 │1,015 │1,029 │1,043 │1,560 │1,070 │
│10 │0,994 │1,008 │1,022 │1,035 │1,049 │1,063 │
│12 │0,987 │1,001 │1,015 │1,028 │1,042 │1,055 │
│14 │0,981 │0,994 │1,007 │1,021 │1,034 │1,048 │
│16 │0,974 │0,987 │1,001 │1,014 │1,027 │1,040 │
│18 │0,967 │0,980 │0,994 │1,007 │1,020 │1,033 │
│20 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,013 │1,026 │
│22 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │1,019 │
│24 │0,948 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,012 │
│26 │0,941 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │
│28 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │0,999 │
│30 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,980 │0,992 │
│32 │0,923 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │
│34 │0,917 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,979 │
│36 │0,911 │0,923 │0,936 │0,948 │0,961 │0,973 │
│38 │0,905 │0,917 │0,930 │0,942 │0,955 │0,967 │
│40 │0,899 │0,911 │0,924 │0,936 │0,948 │0,961 │
└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘
ДЕЛЬТА P | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
ДЕЛЬТА K | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 |
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K ,
табл t p
где:
ДЕЛЬТА K - поправка на температуру;
t
ДЕЛЬТА K - поправка на давление.
p
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до
целого числа, кратного десяти (P )
табл
P = P + ДЕЛЬТА P.
табл
2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐
│N │t °C│P │P + ДЕЛЬТА P│K + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K │ K │
│п/п│ │ мм рт. ст.│ табл │табл t│ p │ │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│1 │18 │750 │750 + 0 │0,994 + 0 │0,000 │0,994 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│2 │5 │788 │780 + 8 │1,078 + 0,003 │0,010 │1,091 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│3 │23 │743 │740 + 3 │0,961 + 0,003 │0,004 │0,968 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│4 │29 │732 │730 + 2 │0,929 + 0,003 │0,003 │0,935 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│5 │22 │781 │780 + 1 │1,019 + 0 │0,001 │1,020 │
└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно
из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),
выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и
табл табл
прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной
таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).
p
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K (графа K).
табл
В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру
отсутствует.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой кислоты в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1Следующая Методические указания на фотометрическое определение циклопентадиенилтрикарбонил марганца в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1635-77