Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
По данному запросу найдено больше материалов:
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций соединений кальция ОВК. поликара. гидроксида кальция в воздухе рабочейМетодические указания на фотометрическое определение фосфорорганических инсектицидов карбофоса. меркаптофоса. метилмеркаптофоса. окта
Методические указания по применению нейтрального гипохлорита кальция для целей дезинфекции утв. Минздравом СССР 10.11.1988 N 28-623
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций двузамещенного цианурата кальция в воздухе рабочей зоны утв. Минздраво
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом
Методические указания на фотометрическое определение сульфапиридазина. сульфадиметоксина. сульфамонометоксина и 3-хлор-6-сульфаниламидо
Методические указания на титрометрическое. фотометрическое и хроматографическое определение хлорорганических ядохимикатов в воздухе ут
Методические указания на фотометрическое определение анальгина в воздухе утв. Минздравом СССР 05.08.1976 N 1477-76
Методические указания на фотометрическое определение 3.4-дихлорнитробензола в воздухе утв. Минздравом СССР 05.08.1976 N 1467-76
Категории
Оригинальный материал расположен в разделе: Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов: мышьяковистокислого кальция арсенита кальция, мышь
Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов: мышьяковистокислого кальция арсенита кальция, мышь
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 687
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1713-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКСОДЕРЖАЩИХ
ИНСЕКТИЦИДОВ: МЫШЬЯКОВИСТОКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ (АРСЕНИТА
КАЛЬЦИЯ), МЫШЬЯКОВОКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ (АРСЕНАТА КАЛЬЦИЯ),
МЫШЬЯКОВИСТОКИСЛОГО НАТРИЯ (АРСЕНИТА НАТРИЯ),
ПАРИЖСКОЙ ЗЕЛЕНИ И ПРОТАРСА В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на разрушении мышьяксодержащих инсектицидов сильными минеральными кислотами, окислении мышьяка до мышьяковой кислоты и реакции взаимодействия последней с молибденовокислым аммонием.
2. Предел обнаружения 0,5 мкг мышьяка в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,29 мг/куб. м (расчетная).
4. Соединения фосфора мешают определению.
5. Предельно допустимая концентрация мышьякового и мышьяковистого ангидрида в воздухе 0,3 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Натрий мышьяковокислый двузамещенный, 7-водный, МРТУ 6-09-6055-69.
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл мышьяка, готовят растворением 0,0416 г мышьяковокислого натрия в 100 мл дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями серной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 - 3 недель.
Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл мышьяка, готовят разбавлением 1 мл стандартного раствора N 1 до 100 мл подкисленной водой. Раствор следует готовить перед употреблением.
Аммоний молибденовокислый, х.ч., ГОСТ 3765-64, 0,02 М раствора в 10 н растворе серной кислоты. Готовят растворением 6,18 г реактива в 250 мл 10 н раствора серной кислоты. Раствор следует хранить в склянке из темного стекла.
Гидразин сернокислый, х.ч., ГОСТ 5841-65, 0,13-процентный раствор.
Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, плотность 1,363.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 10 н раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, плотность 1,19 и 0,5 н раствор.
Калий бромистый, ч.д.а., ГОСТ 4160-65 или кислота бромистоводородная.
Фильтры АФА-ВП-28.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2 - здесь и далее рисунки не приводятся).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 мл.
Фарфоровые чашки, ГОСТ 9147-59, диаметром 7 - 12 см.
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Прибор для дистилляции (см. рис. 15).
Баня водяная.
Баня песочная.
Термометр на 200°.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-28, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха.
IV. Описание определения
9. а) Определение мышьяковистокислого натрия и парижской зелени.
Фильтр переносят в стакан и 2 - 3 раза обрабатывают небольшими порциями (5 - 8 мл) 0,5 н соляной кислоты, отжимая фильтр стеклянной палочкой и сливая раствор в фарфоровую чашку. Затем приливают 15 мл азотной кислоты и на песчаной бане медленно выпаривают досуха. Далее нагревают 30 мин. при 130 °C. После охлаждения сухой остаток растворяют в 10 мл дистиллированной соды, количественно переводят в мерную пробирку на 10 мл, энергично встряхивают. 7 мл этого раствора вносят в колориметрическую пробирку, приливают 1 мл раствора молибдата аммония, перемешивают, нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения вносят 1,6 мл сернокислого гидразина, перемешивают и помещают вновь на 15 мин. в кипящую водяную баню. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 660 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание мышьяка в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 118.
Таблица 118
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────┬────────────────┬────────────────┬──────────────────┐
│N стандарта│ Стандартный │Дистиллированная│ Содержание │
│ │раствор N 2, мл │ вода, мл │ мышьяка, мкг │
├───────────┼────────────────┼────────────────┼──────────────────┤
│1 │0 │7 │0 │
│2 │0,5 │6,5 │0,5 │
│3 │1,0 │6,0 │1,0 │
│4 │2,0 │5,0 │2,0 │
│5 │3,0 │4,0 │3,0 │
│6 │4,0 │3,0 │4,0 │
│7 │5,0 │2,0 │5,0 │
└───────────┴────────────────┴────────────────┴──────────────────┘
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно и аналогично с пробами.
б) Определение мышьяковистокислого кальция, протарса и мышьяковокислого кальция.
Фильтр переносят в стакан, обрабатывают 2 - 3 раза небольшими порциями (5 - 8 мл) соляной кислоты, отжимают стеклянной палочкой и сливают раствор в колбу прибора для дистилляции. Туда же вносят 2 мл бромистоводородной кислоты или 0,5 г бромистого калия, а также 0,3 г сернокислого гидразина и 10 мл соляной кислоты. Конец холодильника погружают в стакан, содержащий 10 - 15 мл дистиллированной воды. Через раствор в дистилляционной колбе пропускают медленный ток углекислого газа или азота (2 - 3 пузырька в мин.) и, осторожно нагревая жидкость в колбе до кипения, ведут перегонку до тех пор, пока дистиллят составит 2/3 первоначального объема жидкости. Дистиллят, содержащий хлорид мышьяка, переводят в фарфоровую чашку, прибавляют 15 мл азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем чашку нагревают при 130 °C в течение 30 мин. до полного удаления следов азотной кислоты. Дальнейший ход определения следует проводить по методике, описанной выше для мышьяковистокислого натрия и парижской зелени.
Расчет содержания мышьяксодержащих инсектицидов в мг/куб. м X воздуха в пересчете на мышьяковый ангидрид производится по следующей формуле:
GV K
1
X = ----,
VV
20
где:
G - количество мышьяка, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям по формуле (см. Приложение), л;
K - коэффициент пересчета мышьяка на мышьяковый ангидрид, равный 1,56.
Приложение 2
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273 + 20) P
V = V ---------------- = V K,
ст t (273 + t) 101,33 t
где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
t
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
Приложение 3
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│t °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤
│ │97,33/730 │98,66/740 /750 │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 │
├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤
│6 │1,009 │1,023 │1,036 │1,050 │1,064 │1,078 │
│8 │1,002 │1,015 │1,029 │1,043 │1,560 │1,070 │
│10 │0,994 │1,008 │1,022 │1,035 │1,049 │1,063 │
│12 │0,987 │1,001 │1,015 │1,028 │1,042 │1,055 │
│14 │0,981 │0,994 │1,007 │1,021 │1,034 │1,048 │
│16 │0,974 │0,987 │1,001 │1,014 │1,027 │1,040 │
│18 │0,967 │0,980 │0,994 │1,007 │1,020 │1,033 │
│20 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,013 │1,026 │
│22 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │1,019 │
│24 │0,948 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,012 │
│26 │0,941 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │
│28 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │0,999 │
│30 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,980 │0,992 │
│32 │0,923 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │
│34 │0,917 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,979 │
│36 │0,911 │0,923 │0,936 │0,948 │0,961 │0,973 │
│38 │0,905 │0,917 │0,930 │0,942 │0,955 │0,967 │
│40 │0,899 │0,911 │0,924 │0,936 │0,948 │0,961 │
└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘
ДЕЛЬТА P | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
ДЕЛЬТА K | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 |
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K ,
табл t p
где:
ДЕЛЬТА K - поправка на температуру;
t
ДЕЛЬТА K - поправка на давление.
p
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до
целого числа, кратного десяти (P )
табл
P = P + ДЕЛЬТА P.
табл
2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐
│N │t °C│P │P + ДЕЛЬТА P│K + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K │ K │
│п/п│ │ мм рт. ст.│ табл │табл t│ p │ │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│1 │18 │750 │750 + 0 │0,994 + 0 │0,000 │0,994 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│2 │5 │788 │780 + 8 │1,078 + 0,003 │0,010 │1,091 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│3 │23 │743 │740 + 3 │0,961 + 0,003 │0,004 │0,968 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│4 │29 │732 │730 + 2 │0,929 + 0,003 │0,003 │0,935 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│5 │22 │781 │780 + 1 │1,019 + 0 │0,001 │1,020 │
└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно
из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),
выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и
табл табл
прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной
таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).
p
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K (графа K).
табл
В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру
отсутствует.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания на газохроматографическое определение метафоса. тиофоса. трихлорметафоса-3. формотиона. фосфамида в воздухе утв. МиСледующая Методические указания на фотометрическое определение никотина и анабазина в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1714-77