Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания на газохроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе утв. Минздравом СССР 18.03.1981 N 2309-81
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 793
Материал приурочен к дате: 1981-03-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1981-03-18 Материалы за: Год 1981
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 марта 1981 г. N 2309-81
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ
CCl = CCl - CCl = CCl М.в. 260,76
2 2
Гексахлорбутадиен (ГХБД) представляет собой бесцветную,
20
маслянистую жидкость с т. кип. 215 °C, т. пл. 21 °C, d - 1,6820,
4
20
n - 1,5557. Растворимость в воде составляет 0,0005%.
D
I. Общая часть
1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. Отбор проб без концентрирования.
-5
2. Предел обнаружения 3 x 10 мкг в анализируемом объеме
раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,005 мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 18,5%.
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,005 - 2,5 мг/куб. м.
6. Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические соединения, применяемые для борьбы с сорняками и вредителями на виноградных насаждениях.
7. Предельно допустимая концентрация ГХБД в воздухе - 0,01 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Гексахлорбутадиен, х.ч.
Н-гексан, х.ч., ТУ-6-09-3375-73.
Неподвижная фаза - SE-30, ДС-200, ДС-550, ДС-11.
Твердый носитель - целит 545, хроматон N-AW, фракция 0,25 мм.
Аргон чистый (99,99%) или азот особой чистоты, МРТУ 60237566.
Селикагель КСК, фракция 0,25 - 0,50 мм.
9. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф с детектором по захвату электронов.
Колонка стеклянная.
Аспирационное устройство.
Аллонжи для отбора проб.
Микрошприц на 10 мкл.
Секундомер.
Линейка и лупа измерительные.
Набор сит "Физприбор".
III. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через аллонжи, заполненные селикагелем (5 гр.). Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 16 л воздуха.
IV. Описание определения
Жидкую фазу SE-30 в количестве 5% от веса носителя растворяют в гексане. В полученный раствор вносят носитель - целит 545, тщательно перемешивают содержимое и испаряют гексан на водяной бане. Колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют в течение 24 часов.
Селикагель перед употреблением очищают путем кипячения в
разбавленной 1:1 азотной кислоте в течение 3 - 4 часов, промывают
в проточной горячей воде, затем в холодной дистиллированной воде
до нейтральной реакции промывных вод (по лакмусу) и до удаления в
промывных водах следов хлоридов (проба с AgNO ). Селикагель
3
высушивают при 100 °C и активируют при 150 - 200 °C в течение часа
в сушильном шкафу. Размельчают селикагель в мельнице "Пируэт",
просеивают через сито, величина частиц 0,25 - 0,50 мм. Хранят в
закрытых банках. Готовым селикагелем заполняют аллонжи.
Пары ГХБД, адсорбированные селикагелем, извлекают н-гексаном. Для этого аллонж вставляют в градуированную пробирку и промывают небольшими порциями гексана до общего объема 8 мл. Для анализа берут 3 мкл. Пробу вводят в колонку путем прокола самоуплотняющейся мембраны шприцем. Всю серию анализов необходимо проводить одним и тем же шприцем.
Условия анализа
Длина колонки 3 м
Диаметр колонки 3 мм
Твердый носитель Целит-545
Жидкая фаза SE-30 (5%)
Температура колонки 160 °C
Температура испарителя 200 °C
Температура детектора 180 °C
Скорость потока газа-носителя 100 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 10 мм/мин.
Объем вводимой пробы 3 мкл
Продолжительность анализа 3 мин.
Время удержания ГХБД 1,6 минуты
Для количественного определения используют метод абсолютной
калибровки по стандартным растворам ГХБД в гексане с концентрацией
-3 -8
10 - 10 г/мл, 3 мкл каждого раствора вводят в
хроматографическую колонку и вычисляют площадь каждого пика путем
умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине
высоты.
На основании полученных данных строят калибровочный график
зависимости площади пика от концентрации ГХБД в растворе.
Концентрацию ГХБД в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по
формуле:
ej x V
1
X = -------,
V x V
20
где:
ej - количество ГХБД в анализируемом объеме, мкг;
V - общий объем жидкости, мл;
1
V - объем жидкости, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный
20
к стандартным условиям по формуле (Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ:
ТЕМПЕРАТУРА +20 °C И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 101,33 КПА
┌───┬────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C │ Давление P, кПа │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │98,40 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│102,40│
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│1,2185│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768│1,1831│1,1862│1,1925│1,1986│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│1,1795│
│-18│1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│1,1611│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│1,1432│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0936│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│1,1258│
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│1,1089│
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│1,0925│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│1,0846│
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│1,0767│
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│1,0612│
│+10│0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│1,0462│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│1,0316│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9830│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│1,0175│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9763│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│1,0105│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│1,0036│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│0,9968│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9799│0,9851│0,9902│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│0,9836│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9402│0,9542│0,9594│0,9645│0,9670│0,9723│0,9772│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│0,9644│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│0,9520│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические рекомендации по оптимизации условий труда на валке леса переносными цепными бензомоторными пилами утв. Минздравом СССР 16.03.19Следующая Методические указания по гигиеническому контролю за изделиями из синтетических материалов. предлагаемых для использования в практике хо