Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению триаллата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы утв. Минздра
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 635
Материал приурочен к дате: 1985-11-21
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-11-21 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N 4032-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРИАЛЛАТА МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОДЕ, ПОЧВЕ И ЗЕРНЕ ПШЕНИЦЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика вещества
Название по номенклатуре СЭВ, ИСОтриаллат.
Химическое названиеS-(2,3,3-трихлораллил)-N,N-диизопропилтиокарбамат.
Структурная формула:
(CH ) CH
3 2 \
N-CO-SCH CCl=CCl
/ 2 2
(CH ) CH
3 2
Эмпирическая формула: C H NOCl S.
10 16 3
Молекулярная масса - 304,7.
Физико-химические свойства: светло-бурое кристаллическое вещество с неприятным запахом. Температура плавления - 29 - 30 °С; Т кип. - 165° при 6 мм рт. ст. Растворимость в воде - 4 мг/л (при 20 °С); растворяется в органических растворителях (ацетон, бензол, этанол и др.).
Применяется в качестве гербицида в посевах пшеницы, ячменя для уничтожения овсюга и в посевах льна против плевела льняного.
Малотоксичен для теплокровных, ЛД для крыс - 1340 мг/куб. м, не
50
опасен для пчел, токсичен для гидробионтов, умеренно стоек во внешней
среде, в почве сохраняется 2 - 3 мес. Остатков в пищевых продуктах не
допускается.
2. Методика определения триаллата в воде, почве и зерне
пшеницы методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении триаллата из воды и зерна пшеницы экстракцией органическими растворителями, из почвы - отгонкой с водяным паром с последующей экстракцией из водного дистиллята гексаном и газохроматографическом определении на приборе с детектором по захвату электронов. Количественное определение проводят по методу сравнения со стандартом.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций для воды - 0,0001 - 0,4 мг/л, для почвы - 0,005 - 2 мг/кг, для зерна пшеницы - 0,0005 - 0,2 мг/кг.
Предел обнаружения - 0,0001 мкг.
Предел обнаружения: для воды - 0,0001 мг/л, для почвы - 0,005 мг/кг, для зерна пшеницы - 0,0005 мг/кг.
Среднее значение определения стандартных количеств триаллата в воде - 92,0%, в почве - 84,0%, в зерне пшеницы - 89%.
Число параллельных определений П = 6.
Стандартное отклонение для воды - 4,73%, для почвы - 6,36%, для зерна пшеницы - 5,5%.
Относительное стандартное отклонение для воды - 0,05, для почвы - 0,075, для зерна пшеницы - 0,062.
Доверительный интервал среднего в % при Р = 0,95 и n - 10 составляет для воды - 92,0 +/- 4,96, для почвы - 84,0 +/- 6,67; для зерна пшеницы - 89,0 +/- 5,8.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают пестициды ряда феноксиалканкарбоновых кислот (2,4-Д; 2,4-ДП; 2М-4Х и др.) и тиокарбаматы.
2.2. Реактивы и материалы
Триаллат с содержанием основного вещества не менее 98,5%.
Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
Сульфат натрия безводный, хч, ГОСТ 4166-76.
Толуол, хч, ГОСТ 5789-78.
Ацетонитрил, ч, ТУ 6-09-3534-74.
Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.
Оксид алюминия L 40/250 щелочной для колоночной хроматографии производства ЧССР.
Насадка для хроматографической колонкихроматон N-AW-DMCS (фр. 0,20 - 0,25 мм) с 5% SE-30 фирмы "Хемапол".
Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Хроматограф с детектором по захвату электронов.
Колонка стеклянная длиной 150 см, внутренним диаметром 8 мм.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.
Колбы грушевидные для отгонки растворителя емкостью 100 мл.
Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74.
Воронка делительная емкостью 500 - 1000 мл, ГОСТ 8613-75.
Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 16515-75.
Воронки конусообразные, ГОСТ 8615-75.
Установка для отгонки с водяным паром (схема, см. рис. 1 - здесь и далее рисунки не приводятся).
Мельница лабораторная (кофемолка).
Микрошприц емкостью 10 мкл, ТУ 2-333-106.
2.4. Подготовка к определению
Приготовление стандартных растворов.
Стандартный раствор триаллата N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,01 г в 10 мл толуола.
Стандартный раствор триаллата N 2 с концентрацией 1 нг/мкл готовят разбавлением 10 мкл раствора N 1 до 10 мл толуолом.
Стандартный раствор триаллата N 3 с концентрацией 0,1 нг/мкл готовится разбавлением 1 мл стандартного раствора N 2 до 10 мл толуолом.
Срок хранения растворов 10 дней.
2.5. Отбор пробы
Отбор пробы проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР за N 2051-79 от 21 августа 1979 г.
2.6. Проведение определения
Вода. Пробу воды (50 - 500 мл) помещают в делительную воронку и экстрагируют дважды гексаном порциями по 50 мл. Объединенные экстракты пропускают через коническую воронку с безводным сульфатом натрия (5 г). Фильтрат собирают в грушевидную колбу для отгонки и концентрируют с помощью ротационного испарителя (температура бани не выше 50°, остаточное давление 70 - 100 мм рт. ст.) до объема 0,5 - 1 мл, затем в токе воздуха - досуха. Остаток растворяют в 1 - 10 мл гексана и 2 мкл раствора хроматографируют.
Почва. Навеску почвы (10 - 50 г) помещают в круглодонную отгонную колбу, снабженную насадкой, добавляют 100 мл дистиллированной воды. Колбу устанавливают на нагревательный прибор и соединяют один отвод насадки с холодильником и далее с приемной колбой. Предварительно нагревают воду в парообразователе до кипения, затем соединяют парообразователь через водоотделитель с колбой для отгонки. Пар из парообразователя барботируют через суспендированную в воде почву. Триаллат извлекается водяными парами, которые конденсируются в холодильнике и поступают в приемник. Отгонку с паром прекращают, когда объем дистиллята достигнет 100 мл. Дистиллят из приемника переливают в делительную воронку и дальнейшую его обработку проводят так, как это описано выше для воды. Сконцентрированный досуха гексановый экстракт растворяют в 5 - 10 мл гексана и 2 мкл раствора хроматографируют.
Зерно пшеницы. Навеску зерна (10 - 20 г) измельчают, муку помещают в коническую колбу с притертой пробкой, заливают 20 мл ацетонитрила, встряхивают в течение 0,5 часа и отфильтровывают под вакуумом. Экстракцию повторяют свежей порцией ацетонитрила (20 мл). Экстракты после фильтрации пропускают через бумажный фильтр и концентрируют до 0,5 - 1 мл на ротационном испарителе при температуре бани не выше 50 °С, остаточном давлении 70 - 100 мм рт. ст., затем до отсутствия ацетонитрила - в токе воздуха. Маслянистый остаток очищают в стеклянной колонке диаметром 0,8 см, длиной 30 см, заполненной щелочным оксидом алюминия (высота слоя 10 см). До внесения экстракта колонку с оксидом алюминия промывают гексаном (10 мл). Остаток после концентрирования экстракта растворяют в 1 мл гексана и переносят в колонку. Колбу обмывают 3 раза 1 мл гексана и смыв также переносят в колонку. Растворитель отсасывают под вакуумом и пропускают 2 порции гексана со скоростью 100 - 120 кап./мин.: 80 мл отбрасывают, последующие 70 мл гексана собирают в отгонную колбу, элюат концентрируют до 0,5 - 10 мл и 2 - 5 мкл раствора хроматографируют.
Аликвоту полученных гексановых экстрактов хроматографируют на приборе с детектором по захвату электронов при следующих условиях:
-11
рабочая шкала электрометра - 9 х 10 А;
скорость протяжки картограммы - 200 мм/ч;
колонка стеклянная длиной 150 см, диаметром 3 мм, заполненная
хроматоном N-AW-DMCS (фр. 0,20 - 0,25 мм) с 5% SЕ-30;
температура термостата колонок - 170 °С, испарителя - 225 °С, детектора
- 220 °С;
расход газа-носителя через колонку - 40 мл/мин., через продувочную
камеру детектора - 60 мл/мин.;
объем, вводимый в испаритель, - 2 мкл для почвы и воды, 2 - 5 мкл для
зерна;
линейность детектирования - 0,0001 - 0,004 мкг;
абсолютное время удерживания триаллата - 3,9 мин.
Хроматографирование каждого экстракта проводят трижды, измеряют высоты пиков, вычисляют среднее значение высоты (рис. 2).
В этих же условиях хроматографируют 2 - 5 мкл (в зависимости от величины пика пробы) стандартного раствора триаллата N 3. Хроматографирование проводят трижды, вычисляют среднее значение высоты пика.
2.7. Обработка результатов анализа
Содержание триаллата в пробе (Х) в мг/кг (или мг/л) вычисляют по формуле:
А х Н х V х 100
пр 2
Х = ------------------,
Н х V х Р х R
ст 1
где:
А - количество триаллата в хроматографируемом объеме стандартного
раствора, нг;
Н , Н - средняя высота пика на хроматограммах растворов пробы и
пр ст
стандартного соответственно, мм;
V - объем аликвоты раствора пробы, вводимой в прибор, мкл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
Р - навеска пробы, г, или объем (для воды), мл;
R - среднее значение определения стандартных количеств триаллата,
найденное предварительно, %.
3. Требование безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР N 2455-81 от 20.10.81.
4. Разработчики
Пиленкова Инна Иосифовна
Юркова Римма Григорьевна
Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений (ВНИТИГ), г. Уфа.
5. Методические указания апробированы в институте ВНИИГИНТОКС, г. Киев (Киселева Н.И.).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБФ-5 в воде. растительном материале методом тонкослойной хромаСледующая Методические указания по определению дифенамида в воде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 21.11.1985 N 4033-85