Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по измерению концентраций карбамоил-метилпиразола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматог
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 676
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6236-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАРБАМОИЛ-МЕТИЛПИРАЗОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Торговое название: ММП - модифицированный 1-карбамоил-3(5)-метилпиразол.
Химическое название: 1-(N-метоксикарбамоил)-3(5)-метилпиразол.
Структурная формула:
HC
├─────┐C-CH
││ ││ 3
││ ││
HC\ /N
\ /
N
│
O=C OH
│ /
HN-CH
2
Эмпирическая формула - C H N O .
6 9 3 2
Молекулярная масса - 155.
При 45 °C - однородная жидкость со слабым запахом метилпиразола. ММП при 20 °C в воде коагулируется и не растворяется. В изопропиловом спирте и ацетоне полностью растворяется.
ММП применяется в сельском хозяйстве в составе азотных удобрений как ингибитор нитрификации.
При применении в воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
2. Методика измерения концентраций ММП
в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Определение основано на хроматографировании в тонком слое пластинок "Силуфол" и обнаружении ММП о-толидиновым или йод-крахмальным реагентом (альтернатива) после предварительного хлорирования.
Отбор проб проводится с концентрированием (фильтры "синяя лента", пенополиуретан эластичный).
2.1.2. Избирательность методики
Определению ММП не мешают близкие по структуре и области применения такие соединения, как нитрапирин, 6-ХПК, тилт, байлетон, хлорамп, лонтрел, пропанид, базагран, ордран и др.
2.1.3. Метрологическая характеристика
Предел обнаружения в анализируемой пробе - 1 мкг.
Предел обнаружения в воздухе рабочей зоны - 0,04 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,04 - 4 мг/куб. м.
Среднее значение процента обнаружения - 88,5% (при n = 20 и p = 0,95), стандартное отклонение - +/- 7,9; относительное стандартное отклонение - +/- 8,9%; доверительный интервал среднего результата - +/- 3,7.
Граница суммарной погрешности измерения - +/- 16,25%.
2.2. Реактивы, растворы и материалы
ММП хч.
Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.
Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
Спирт этиловый хч, ТУ 6-1710-77.
Натрий сернокислый безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Уксусная кислота хч, ГОСТ 61-75.
Хлороводородная кислота конц. хч, ГОСТ 3118-77.
Калий марганцовокислый хч, ГОСТ 20490-74.
Калия йодид хч, ГОСТ 4232-74.
Крахмал водорастворимый хч, ГОСТ 10163-76.
о-Толидин хч, ТУ 6-09-2992-73.
Бензол чда, ГОСТ 5955-75.
Пластинки "Силуфол", производство ЧССР.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-74, предварительно промытые смесью хлороформ - ацетон (1:1) и высушенные.
Пенополиуретан эластичный (ППУ) бесцветный, ТУ 6-09-1688-79, очищенный ацетоном (12 часов) и хлороформом (36 - 48 часов) в аппарате Сокслета, размер частиц ППУ 3 - 5 мм.
2.3. Приборы, посуда и аппаратура
Поглотительные гофрированные стеклянные трубки длиной 8 - 12 см.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные на 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-79.
Эксикатор.
Механический встряхиватель, ТУ 64-1-2451-72.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
2.4. Отбор проб воздуха
Для улавливания аэрозоля и паров ММП исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через последовательно соединенные фильтр "синяя лента" и две гофрированные стеклянные трубки с пенополиуретаном (ППУ) в течение 5 мин. (25 л воздуха).
Анализ проб проводят сразу после отбора.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Приготовление стандартного раствора
Основной стандартный раствор ММП, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг ММП в хлороформе в мерной колбе на 100 мл. Стандартные растворы с содержанием 10 и 1 мкг/мл ММП готовят из основного стандартного раствора соответствующим разбавлением хлороформом. Растворы можно хранить в холодильнике не более 1 месяца.
2.5.2. Приготовление проявляющих реагентов
Проявляющий реагент I: а) 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты; б) 0,8 г калия йодида растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Растворы а) и б) смешивают и доводят водой до 200 мл.
Проявляющий реагент II: а) 1% водный раствор калия йодида; б) 3% водный раствор крахмала. Непосредственно перед употреблением смешивают растворы а), б) и этиловый спирт в соотношении 2,5:2,5:1.
2.5.3. Приготовление раствора для хлорирования
Раствор для хлорирования: смешивают равные объемы 3% раствора калия марганцовокислого и 12% раствора хлороводородной кислоты. Через 5 - 10 минут употребляют.
2.6. Описание определения
Фильтры и ППУ из поглотительных трубок помещают в коническую колбу со шлифом, заливают 30 мл хлороформа, закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. при периодическом встряхивании. Хлороформ сливают через слой безводного сульфата натрия в колбу для отгонки растворителя. ППУ и фильтры снова промывают 2 x 20 мл хлороформа, тщательно отжимая стеклянной палочкой, и сливают в колбу для отгонки. Растворитель отгоняют под вакуумом при температуре водяной бани 30 °C до 0,5 мл, после чего количественно переносят на пластинку "Силуфол".
Пластинку с нанесенными пробами и стандартными растворами, содержащими
известное количество ММП, помещают в камеру для хроматографирования со
смесью бензол - уксусная кислота в соотношении 40:30. После поднятия фронта
растворителя на 12 см ее извлекают из камеры и помещают в эксикатор с
хлорирующим раствором на 3 - 5 мин. Пластинку проветривают под током
воздуха до полного удаления хлора, а затем обрабатывают о-толидиновым или
йод-крахмальным реагентом. ММП проявляется в виде фиолетовых пятен с
величиной R = 0,63 +/- 0,02.
f
2.7. Обработка результатов анализа
Количественная оценка препарата проводится путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных растворов по формуле:
A
X = ---,
V
20
где:
X - содержание ММП в пробе, мг/куб. м;
A - количество ММП, найденное сравнением со стандартами, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
3. Требования техники безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами утв. МинздСледующая Временные методические указания по газохроматографическому определению имазапира арсенала в воде и почве утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6238-9