Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по измерению концентраций диметоморфа акробата в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкосл
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 646
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6192-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТОМОРФА (АКРОБАТА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ
И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Диметоморф (акробат) - экспериментальный фунгицид, предназначенный для борьбы с фитофторой.
CH O OCH
3 \ --- / 3
// \\
\ ___ / O --- C H ClNO .
--- \ \\ / \ 21 22 4
\C=CH-C-N O
/ \ / М.м. 287,9.
--- / ---
// \\
\ ___ /
/ ---
Cl
Химическое название - (E,Z)-3/3-(4-хлорофенил)-3-(3,4-
диметоксифенил)акрилоил/морфолин.
Бесцветное твердое кристаллическое вещество, без запаха, реакции
изомеризации происходят в различных растворителях под влиянием света.
Температура плавления 127 - 148 °C. Легко растворим в ацетоне, ацетонитриле
и метаноле, плохо растворим в гексане - 0,122 г/л и воде - 0,050 г/л.
Препарат малотоксичен. ЛД для мышей - 3700 мг/кг, а для крыс - 3900
50
мг/кг, не оказывает кожно-раздражающего действия.
2. Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов (ДЭЗ) или тонкослойной хроматографии.
Отбор проб производится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента".
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,5 нг (ГЖХ), 1 мкг (ТСХ).
Нижний предел измерения в воздухе - 0,001 мг/куб. м (ГЖХ), 0,05 мг/куб. м (ТСХ) при отборе 150 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций: 0,001 - 0,04 (ГЖХ), 0,05 - 0,25 (ТСХ).
Измерению не мешают другие фунгициды.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20,0% (ГЖХ) и +/- 25% (ТСХ).
3. Реактивы, растворы и материалы
Диметоморф, 95,6-процентный препарат.
Стандартный раствор диметоморфа с концентрацией 100 мг/мл готовят растворением 10,5 мг препарата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике. Годен к употреблению в течение 30 дней.
Рабочие растворы диметоморфа концентрации 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы диметоморфа в холодильнике. Годен к употреблению в течение 1 - 3 дней.
Натрия сульфат безводный хч, ГОСТ 4166-76.
Ацетон ч, ГОСТ 2603-79.
Гексан ч, ТУ 6-06-3375-78.
Азот газообразный, ГОСТ 9283-74, в баллоне с редуктором.
Аммиак 25-процентный, ГОСТ 3760-74.
Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-99-3719-83.
Кислота лимонная хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
Кислота уксусная хч, ГОСТ 18290-75, 5-процентный водный раствор.
Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-81.
Проявляющий реагент 1:
смесь растворов бромфенолового синего (БФС) и азотнокислого серебра. Готовят два раствора: 1. 0,5% водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Хранят проявляющий реактив в темном прохладном месте. Годен к употреблению в течение 3 - 5 дней.
Проявляющий реагент 2:
растворяют 0,5 г AgNO в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 - 7
3
мл аммиака и доводят ацетоном до 100 мл. Хранят в темном месте.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", диаметр 5 - 6 см, ТУ 6-09-1678-77.
Хромосорб 750 с 3% OV-17.
4. Приборы и посуда
Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов.
Весы аналитические ВЛА-200М.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Холодильник бытовой.
Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя).
Холодильник, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.
Воронки лабораторные, диаметр 5 - 6 см, ГОСТ 25336-82.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1; 5; 10 мл.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1; 0,2.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Скальпель.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.
Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82.
Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатель.
УФ-лампа типа ПРК-4 или аналогичная.
5. Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в затемненном от света месте не более 5 суток.
6. Подготовка к измерению
Пластинку "Силуфол"помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25% аммиак в соотношении 7:3 (об./об.), глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению.
7. Проведение измерения
Бумажный фильтр, содержащий диметоморф (акробат), из фильтродержателя переносят в делительную воронку и заливают 15 - 20 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями ацетона, экстракты объединяют, отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре бани не выше 55 °C. К сухому остатку пипеткой добавляют 1,5 мл ацетона.
8. Метод ТСХ
0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора диметоморфа, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до
хроматографирования наливают смесь растворителей гексан - ацетон (1:1) в
таком количестве, чтобы глубина погружения пластинки в растворители
составляла 0,5 см. После подъема фронта растворителей от линии старта на
высоту 10 см хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в
вытяжном шкафу до испарения растворителей и обрабатывают одним из
проявляющих реагентов. При обработке азотнокислым серебром (проявляющий
реагент 2) пластинку орошают до влажного состояния, выдерживают в вытяжном
шкафу 15 - 20 мин. (до исчезновения запаха аммиака) и подвергают
УФ-облучению в течение 10 - 15 мин. (нефильтрованные УФ-лучи, лампа ПРК-4).
Пластинку помещают на расстоянии 20 см от источника света. При наличии
диметоморфа на хроматограмме проявляются пятна серо-черного цвета. После
обработки пластинки бромфеноловым реагентом (проявляющий реагент 2)
пластинку опрыскивают раствором лимонной (или уксусной) кислоты. О наличии
диметоморфа в пробе свидетельствует появление в этом случае синего пятна на
желтом фоне. Величина R = 0,5 +/- 0,2.
f
9. Метод ГЖХ
Детектор постоянной скорости рекомбинации.
Колонка стеклянная - 1000 x 3 мм.
Твердый носитель - Хромосорб-750.
Жидкая фаза - 3% OV-17.
Температура термостата колонки - 185 °C,
детектора - 250 °C,
испарителя - 200 °C.
Газ-носитель - азот особой чистоты.
Скорость движения диаграммной ленты - 60 мм/мин.
Скорость потока азота через колонку - 60 мл/мин.
Скорость потока через детектор - 150 мл/мин.
-12
Рабочая шкала электрометра - 20 x 10 .
Время удерживания - 7 мин. 30 сек.
Объем вводимой пробы - 3 - 5 мкл.
Линейность детектирования 0,5 - 20,0 мкг.
10. Расчет концентрации
Концентрацию диметоморфа в мг/куб. м в воздухе вычисляют по формуле:
Тонкослойная хроматография:
G x V
X = ---------,
0,2 x V
20
где:
G - количество диметоморфа в пятне пробы, найденное путем сравнения со
стандартами, мкг;
V - окончательный объем экстракта пробы, мл;
0,2 - объем экстракта пробы, нанесенный на пластинку, мл;
V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
нормальным условиям, л.
Газожидкостное хроматографирование:
C x S x V x V
ст пр 1 ст
X = --------------------,
S x V x V
ст пр 20
где:
S - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пика стандарта, кв. мм;
ст
C - содержание диметоморфа в стандарте, мкг/мл;
V - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, мкл;
ст
V - объем хроматографируемой пробы, введенной в хроматограф, мкл;
пр
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
11. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделах, отделениях) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций глуфосината аммония баста в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами утв. МинзСледующая Временные методические указания по определению остаточных количеств титуса в зеленой массе и зерне кукурузы высокоэффективной жидкостно