Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
27 апреля 1984 г. N 3000-84
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЮГ-80А
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая характеристика препарата
Плотность при 20 °C - 0,940 - 0,970 г/куб. см. Показатель преломления
20
п - 1,500 - 1,505. Неограниченно растворяется в спирте, эфире, ацетоне. В
р
воде не растворяется. Температура кипения - 146 - 152 °C при 3 мм рт. ст.
В воздухе может находиться в виде паров. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.
2. Методика определения АЮГ-80А в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием. Определяется сумма концентраций цис- и трансизомеров АЮГ-80А.
2.1.2. Метрологическая характеристика
Предел обнаружения - 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.
Предел обнаружения в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности +/- 20%.
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 мг/куб. м до 50 мг/куб. м.
2.2. Реактивы, растворы, материалы
АЮГ-80А, содержание основного продукта 94%.
Приготовление стандартного раствора
Навеску АЮГ-80А (50 мг) растворяют в 50 мл гептана.
Приготовление градуировочных растворов
Из стандартного раствора АЮГ-80А готовят градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл.
н-Гептан.
Твердый носитель Инертон AW-DMCS (0,125 - 0,16), пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).
Азот технический, ГОСТ 9293-74.
Водород технический, ГОСТ 3022-70.
Воздух, ГОСТ 11882-73.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Стеклянная колонка 1,2 м x 3 мм.
Микрошприц МШ-10M, ТУ 2-833-106.
Аспирационное устройство.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Весы лабораторные ВЛР-200, ТУ 25-06.1131-79Е.
Склянки для промывания газов (поглотители) типа СВТ, ГОСТ 10378-73.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.
Пробирки, градуированные на 10 мл.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотители, заполненные н-гептаном. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Пробы должны храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не выше 10 °C. Срок хранения 3 месяца.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Подготовка прибора и проб к анализу
Заполнение хроматографической колонки наполнителем механическое с применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °C. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.
Раствор АЮГ-80А в н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл н-гептаном.
2.5.2. Условия газохроматографического анализа
Ввод пробы осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану.
Скорость ввода пробы и шприца должна быть постоянной.
Детектор пламенно-ионизационный.
Колонка стеклянная 1,2 м x 3 мм.
Наполнитель Инертон AW-DMCS, пропитанный OV-17 (3%).
Температура:
колонки термостата 160 °C
испарителя 200 °C
детектора термостата 200 °C
Температурный режим изотермический
Скорость потока газа-носителя азота 60 мл/мин.
водорода 40 мл/мин.
воздуха 300 мл/мин.
-11
Шкала усилителя 10 А
Скорость диаграммной ленты 200 мм/час
Объем вводимой пробы 1 - 5 мкл
Время удерживания АЮГ-80А 13 мин.
Продолжительность анализа 14 мин.
2.5.3. Обработка результатов анализа
Строят градуировочный график зависимости суммы высот пиков цис- и трансизомеров от их концентрации в растворе. Построение градуировочного графика проводится по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации определяемого вещества.
Условия анализа и калибровки идентичны.
Концентрацию АЮГ-80А в воздухе (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
G x V
X = --------,
V x V
1 20
где:
G - количество АЮГ-80А, найденное в хроматографируемом объеме
поглотительного раствора, мкг;
V - общий объем поглотительного раствора, мл;
V - объем поглотительного раствора, взятый для хроматографирования,
1
мл;
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.