Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
20 марта 1975 г. N 1256-75
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ
Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания сероводорода в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на восстановлении молибдата аммония сероводородом до молибденовой сини.
2. Чувствительность метода - 1 мкг в анализируемом объеме.
3. Определению не мешают мышьяк, сернистый ангидрид в количестве 100 мкг и серная кислота и цианистый водород в количестве 10 мкг в пробе.
4. Предельно допустимая концентрация сероводорода в воздухе - 10 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Ввиду большой гигроскопичности и неустойчивости растворов сульфида натрия, из которого готовятся стандартные растворы на сероводород, рекомендуется искусственная стандартная шкала из однозамещенного фосфата калия. Для построения ее готовятся стандартные растворы N 1 и N 2.
Стандартный, раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл фосфора, готовится растворением 43,9 мг однозамещенного фосфата калия в 100 мл воды. Разведением основного раствора в 10 раз готовится рабочий стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл фосфора.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-54, 1-процентный свежеприготовленный раствор.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, разбавленная водой в объемном отношении 1:4.
Молибдат аммония, ГОСТ 3765-64, 2-процентный раствор в 0,1 н растворе едкого натра и сернокислый раствор (1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл воды и добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты).
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н раствор и 10 н раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,1 н раствор.
6. Применяемые посуда и приборы.
Воздуходувка.
Реометр на скорость 1 л/мин.
Поглотительные приборы с пористой пластиной N 1 или N 2.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 510 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 и 100 мл.
Цилиндры, ГОСТ 17/0-64, емкостью на 50100; 200 мл.
Термометр, ГОСТ 215-41, на 100 °С.
Баня водяная.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб
Анализируемый воздух со скоростью 0,25 л/мин. аспирируется через три последовательно соединенных поглотительных прибора, в каждом из которых содержится по 3 мл щелочного раствора молибдата аммония. При содержании сероводорода в воздухе, равном предельно допустимой концентрации, достаточно отобрать 1 л воздуха.
IV. Описание определения
Растворы из поглотительных приборов переносятся в пробирки. Для анализа из каждой пробирки берется по 2 мл раствора, добавляется по 3 мл соляной кислоты. Содержимое перемешивается, и пробирки помещаются в водяную баню при 30 °С на 15 мин. Образовавшиеся окрашенные растворы фотометрируются на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм со светофильтром, имеющим длину волны 700 - 720 нм.
Содержание сероводорода в пробе находится по калибровочному графику, построенному по искусственной шкале стандартов.
Таблица 20
ИСКУССТВЕННАЯ ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────────────────────────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐
│ Номер стандарта │ 0 │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │
├───────────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Стандартный раствор N 2, мл │0 │0,1 │0,2 │0,4 │0,6 │0,8 │1,0 │
│Вода дистиллированная, мл │7,0 │6,9 │6,8 │6,6 │6,4 │6,2 │6,0 │
│Кислота аскорбиновая │ │По 0,5 мл во все пробирки │
│Сернокислый раствор молибдата │ │По 0,5 мл во все пробирки │
│аммония │ │ │
│Содержание сероводорода, мкг │0 │1 │2 │4 │6 │8 │10 │
└───────────────────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘
Растворы перемешиваются и пробирки помещаются на 3 мин. в кипящую водяную баню. Оптическая плотность измеряется так же, как при определении проб. Для каждой точки находится среднее значение из 8 - 10 параллельных определений. На оси абсцисс откладывается содержание сероводорода в пробе в мкг, а на оси ординат - соответствующее значение оптической плотности.
Концентрация сероводорода, выраженная в мг/куб. м, вычисляется по формуле:
G V
1
Х = ----,
V V
0
где:
G - количество сероводорода, найденное в анализируемом объеме, мкг;
V - общий объем раствора, мл;
1
V - объем раствора, взятый для анализа, приведенный к нормальным
0
условиям;
V - объем раствора, взятый для анализа, мл.