Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
20 марта 1975 г. N 1274-75
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАПАВЕРИНА ГИДРОХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ
Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания папаверина гидрохлорида в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на реакции папаверина с бромкрезоловым пурпурным, извлечении продукта реакции хлороформом и измерении интенсивности желтой окраски хлороформной вытяжки.
2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме.
3. Определению мешают другие органические основания. Этиловый спирт и дихлорэтан не мешают определению.
4. Предельно допустимая концентрация - 0,5 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг папаверина гидрохлорида в 1 мл. Готовят растворением 10 мг папаверина гидрохлорида в 100 мл дистиллированной воды.
Бромкрезоловый пурпурный, МРТУ 6-09-1573-64, насыщенный на холоду водный раствор.
Ацетат натрия, ГОСТ 199-68, 0,2 н раствор.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-69, ледяная, 0,2 н раствор.
Буферный раствор, pH 3,6. Готовят смешиванием 7,5 мл 0,2 н раствора ацетата натрия и 92,5 мл 0,2 н раствора уксусной кислоты.
Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
6. Применяемые посуда и приборы.
Воздуходувка с реометром на скорость 5 - 10 л/мин.
Патрон металлический или плексигласовый.
Фильтры АФА-В-18 или АФА-В-10.
Стаканы химические емкостью 50 - 100 мл.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, с притертыми пробками плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2; 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,05 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 и 100 мл.
Воронки делительные емкостью 50 мл.
Спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 10 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в патрон.
Для анализа следует отобрать 65 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, промывают дважды по 5 мл дистиллированной воды. После каждого промывания жидкость сливают, фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные растворы сливают вместе. Пробу в количестве 3 мл вносят в пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 40.
Таблица 40
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────────────────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐
│ Номер стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │
├─────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный раствор, мл │0 │0,05│0,1 │0,2 │0,3 │0,4 │0,5 │
│Дистиллированная вода, мл │3,0 │2,95│2,9 │2,8 │2,7 │2,6 │2,5 │
│Содержание папаверина, мкг │0 │5 │10 │20 │30 │40 │50 │
└─────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Затем во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 2 мл буферного раствора, по 1 мл раствора бромкрезолового пурпурного. После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Во все пробирки добавляют по 5 мл хлороформа, переносят жидкости в делительные воронки и полученный окрашенный продукт извлекают в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей нижний хлороформный слой сливают в колориметрические пробирки. Интенсивность окраски пробы сравнивают со шкалой стандартов.
Оптическую плотность можно измерять на спектрофотометре при длине волны 400 нм. Количественное определение проводится по градуировочному графику зависимости оптической плотности от концентрации папаверина в растворе, для построения которого измеряются оптические плотности растворов шкалы стандартов относительно контрольного раствора.
Концентрация папаверина в мг/куб. м воздуха X вычисляется по формуле:
G V
1
X = ----,
V V
0
где:
G - количество вещества, найденное в анализируемом объеме жидкости,
мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем жидкости, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
0
нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля - Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:
V 273Р
t
V = -------------,
0 (273 + t) 760
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
0
(см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ,
НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ
┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ t │ Давление Р, мм рт. ст. │
│газа,├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│°С │ 730 │ 732 │ 734 │ 736 │ 738 │ 740 │ 742 │ 744 │ 746 │ 748 │ 750 │ 752 │ 754 │
├─────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│5 │0,9432│0,9458│0,9484│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│0,9665│0,9691│0,9717│0,9742│
│6 │0,9398│0,9424│0,9450│0,9476│0,9501│0,9527│0,9553│0,9579│0,9604│0,9630│0,9656│0,9682│0,9707│
│7 │0,9365│0,9390│0,9416│0,9442│0,9467│0,9493│0,9518│0,9544│0,9570│0,9596│0,9621│0,9647│0,9673│
│8 │0,9331│0,9357│0,9383│0,9408│0,9434│0,9459│0,9485│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│
│9 │0,9298│0,9324│0,9349│0,9375│0,9400│0,9426│0,9451│0,9477│0,9502│0,9528│0,9553│0,9578│0,9604│
│10 │0,9265│0,9291│0,9316│0,9341│0,9367│0,9392│0,9418│0,9443│0,9468│0,9494│0,9519│0,9544│0,9570│
│11 │0,9233│0,9258│0,9283│0,9308│0,9334│0,9359│0,9384│0,9410│0,9435│0,9460│0,9486│0,9511│0,9536│
│12 │0,9200│0,9225│0,9251│0,9276│0,9301│0,9326│0,9351│0,9376│0,9402│0,9427│0,9452│0,9477│0,9503│
│13 │0,9168│0,9193│0,9218│0,9243│0,9269│0,9294│0,9319│0,9344│0,9369│0,9394│0,9419│0,9444│0,9469│
│14 │0,9136│0,9161│0,9186│0,9211│0,9236│0,9261│0,9286│0,9311│0,9336│0,9363│0,9386│0,9411│0,9436│
│15 │0,9104│0,9129│0,9154│0,9179│0,9204│0,9229│0,9254│0,9279│0,9304│0,9329│0,9354│0,9378│0,9404│
│16 │0,9073│0,9097│0,9122│0,9147│0,9172│0,9197│0,9222│0,9247│0,9271│0,9296│0,9321│0,9346│0,9371│
│17 │0,9041│0,9066│0,9092│0,9116│0,9140│0,9165│0,9190│0,9215│0,9239│0,9264│0,9289│0,9314│0,9339│
│18 │0,9010│0,9035│0,9059│0,9084│0,9109│0,9134│0,9158│0,9183│0,9207│0,9232│0,9257│0,9282│0,9306│
│19 │0,8979│0,9004│0,9028│0,9053│0,9078│0,9102│0,9127│0,9151│0,9176│0,9200│0,9225│0,9250│0,9275│
│20 │0,8948│0,8973│0,8997│0,9022│0,9046│0,9071│0,9096│0,9120│0,9145│0,9169│0,9194│0,9218│0,9243│
│21 │0,8918│0,8942│0,8967│0,8991│0,9016│0,9040│0,9065│0,9089│0,9113│0,9138│0,9462│0,9187│0,9211│
│22 │0,8888│0,8912│0,8936│0,8961│0,8985│0,9010│0,9034│0,9058│0,9083│0,9107│0,9131│0,9155│0,9180│
│23 │0,8858│0,8882│0,8906│0,8930│0,8955│0,8979│0,9003│0,9028│0,9052│0,9076│0,9100│0,9125│0,9149│
│24 │0,8828│0,8852│0,8876│0,8900│0,8924│0,8949│0,8973│0,8997│0,9021│0,9045│0,9070│0,9094│0,9118│
│25 │0,8798│0,8822│0,8846│0,8870│0,8894│0,8919│0,8943│0,8967│0,8991│0,9015│0,9039│0,9063│0,9087│
│26 │0,8769│0,8793│0,8817│0,8841│0,8865│0,8889│0,8913│0,8937│0,8961│0,8985│0,9009│0,9033│0,9057│
│27 │0,8739│0,8763│0,8787│0,8811│0,8835│0,8859│0,8883│0,8907│0,8931│0,8955│0,8979│0,9003│0,9027│
│28 │0,8710│0,8734│0,8758│0,8782│0,8806│0,8830│0,8853│0,8877│0,8901│0,8925│0,8949│0,8973│0,8997│
│29 │0,8681│0,8705│0,8729│0,8753│0,8776│0,8800│0,8824│0,8848│0,8872│0,8895│0,8919│0,8943│0,8967│
│30 │0,8653│0,8676│0,8700│0,8724│0,8748│0,8771│0,8795│0,8819│0,8842│0,8866│0,8890│0,8914│0,8937│
│31 │0,8624│0,8648│0,8672│0,8695│0,8719│0,8742│0,8766│0,8790│0,8813│0,8837│0,8861│0,8884│0,8907│
│32 │0,8596│0,8619│0,8643│0,8667│0,8691│0,8714│0,8736│0,8761│0,8784│0,8808│0,8831│0,8855│0,8878│
│33 │0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8662│0,8685│0,8709│0,8732│0,8756│0,8779│0,8803│0,8826│0,8850│
│34 │0,8540│0,8563│0,8587│0,8610│0,8634│0,8658│0,8680│0,8704│0,8727│0,8750│0,8774│0,8797│0,8821│
│35 │0,8512│0,8535│0,8559│0,8582│0,8605│0,8629│0,8652│0,8675│0,8699│0,8722│0,8745│0,8768│0,8792│
│36 │0,8484│0,8508│0,8531│0,8554│0,8577│0,8601│0,8624│0,8647│0,8670│0,8694│0,8717│0,8740│0,8763│
│37 │0,8457│0,8480│0,8503│0,8526│0,8549│0,8573│0,8596│0,8619│0,8642│0,8668│0,8689│0,8712│0,8735│
│38 │0,8430│0,8453│0,8476│0,8499│0,8522│0,8545│0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8661│0,8684│0,8707│
│39 │0,8403│0,8426│0,8449│0,8472│0,8495│0,8518│0,8541│0,8564│0,8587│0,8610│0,8633│0,8656│0,8679│
│40 │0,8376│0,8399│0,8422│0,8444│0,8467│0,8490│0,8513│0,8536│0,8559│0,8582│0,8605│0,8628│0,8651│
└─────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Продолжение
┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ t │ Давление Р, мм рт. ст. │
│газа,├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│°С │ 756 │ 758 │ 760 │ 762 │ 764 │ 766 │ 768 │ 770 │ 772 │ 774 │ 776 │ 778 │ 780 │
├─────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│5 │0,9768│0,9794│0,9820│0,9846│0,9871│0,9897│0,9923│0,9949│0,9975│1,0001│1,0026│1,0051│1,0078│
│6 │0,9733│0,9759│0,9785│0,9810│0,9836│0,9862│0,9888│0,9913│0,9939│0,9965│0,9990│1,0016│1,0042│
│7 │0,9698│0,9724│0,9750│0,9775│0,9801│0,9827│0,9852│0,9878│0,9904│0,9929│0,9955│0,9980│1,0006│
│8 │0,9664│0,9689│0,9715│0,9741│0,9766│0,9792│0,9817│0,9843│0,9868│0,9894│0,9919│0,9945│0,9970│
│9 │0,9629│0,9655│0,9680│0,9706│0,9731│0,9757│0,9782│0,9807│0,9833│0,9859│0,9894│0,9910│0,9935│
│10 │0,9595│0,9621│0,9646│0,9671│0,9697│0,9722│0,9747│0,9773│0,9798│0,9824│0,9849│0,9874│0,9900│
│11 │0,9562│0,9587│0,9612│0,9637│0,9663│0,9688│0,9713│0,9739│0,9764│0,9789│0,9814│0,9839│0,9865│
│12 │0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9629│0,9654│0,9679│0,9704│0,9730│0,9754│0,9780│0,9805│0,9830│
│13 │0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9620│0,9645│0,9670│0,9695│0,9720│0,9745│0,9771│0,9796│
│14 │0,9461│0,9486│0,9511│0,9536│0,9561│0,9586│0,9612│0,9637│0,9661│0,9686│0,9711│0,9736│0,9762│
│15 │0,9428│0,9453│0,9478│0,9503│0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9628│0,9653│0,9678│0,9703│0,9728│
│16 │0,9396│0,9420│0,9445│0,9470│0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9619│0,9644│0,9669│0,9694│
│17 │0,9363│0,9388│0,9413│0,9438│0,9462│0,9487│0,9512│0,9537│0,9561│0,9586│0,9611│0,9636│0,9661│
│18 │0,9331│0,9356│0,9380│0,9405│0,9430│0,9454│0,9479│0,9504│0,9528│0,9553│0,9578│0,9602│0,9627│
│19 │0,9299│0,9324│0,9348│0,9373│0,9397│0,9422│0,9447│0,9471│0,9496│0,9520│0,9545│0,9569│0,9594│
│20 │0,9267│0,9292│0,9316│0,9341│0,9365│0,9390│0,9414│0,9439│0,9463│0,9488│0,9512│0,9537│0,9561│
│21 │0,9236│0,9260│0,9285│0,9309│0,9333│0,9359│0,9382│0,9407│0,9431│0,9455│0,9480│0,9504│0,9529│
│22 │0,9204│0,9229│0,9253│0,9277│0,9302│0,9326│0,9350│0,9375│0,9399│0,9423│0,9448│0,9472│0,9496│
│23 │0,9173│0,9197│0,9222│0,9246│0,9270│0,9294│0,9319│0,9343│0,9367│0,9391│0,9416│0,9440│0,9464│
│24 │0,9142│0,9165│0,9191│0,9215│0,9239│0,9263│0,9287│0,9311│0,9336│0,9360│0,9384│0,9408│0,9432│
│25 │0,9112│0,9135│0,9160│0,9184│0,9208│0,9232│0,9256│0,9280│0,9304│0,9328│0,9352│0,9377│0,9401│
│26 │0,9081│0,9105│0,9120│0,9153│0,9177│0,9201│0,9225│0,9249│0,9273│0,9297│0,9321│0,9345│0,9369│
│27 │0,9051│0,9074│0,9099│0,9122│0,9146│0,9170│0,9194│0,9218│0,9242│0,9266│0,9290│0,9314│0,9338│
│28 │0,9021│0,9044│0,9068│0,9092│0,9116│0,9140│0,9164│0,9187│0,9211│0,9235│0,9259│0,9283│0,9307│
│29 │0,8990│0,9014│0,9038│0,9062│0,9086│0,9109│0,9133│0,9157│0,9181│0,9205│0,9228│0,9252│0,9276│
│30 │0,8961│0,8985│0,9008│0,9032│0,9056│0,9079│0,9109│0,9127│0,9151│0,9174│0,9198│0,9222│0,9245│
│31 │0,8931│0,8955│0,8979│0,9002│0,9026│0,9050│0,9073│0,9097│0,9121│0,9144│0,9168│0,9191│0,9215│
│32 │0,8902│0,8926│0,8949│0,8973│0,8996│0,9020│0,9043│0,9067│0,9091│0,9114│0,9138│0,9161│0,9185│
│33 │0,8873│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9014│0,9037│0,9061│0,9084│0,9108│0,9131│0,9154│
│34 │0,8844│0,8867│0,8891│0,8914│0,8938│0,8961│0,8984│0,9008│0,9031│0,9055│0,9078│0,9101│0,9125│
│35 │0,8815│0,8839│0,8862│0,8885│0,8908│0,8932│0,8955│0,8978│0,9002│0,9025│0,9048│0,9072│0,9092│
│36 │0,8787│0,8810│0,8833│0,8856│0,8880│0,8903│0,8926│0,8949│0,8972│0,8996│0,9019│0,9042│0,9065│
│37 │0,8758│0,8781│0,8804│0,8828│0,8851│0,8874│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9013│0,9036│
│38 │0,8730│0,8753│0,8776│0,8799│0,8822│0,8845│0,8869│0,8892│0,8915│0,8938│0,8961│0,8984│0,9007│
│39 │0,8702│0,8725│0,8748│0,8771│0,8794│0,8817│0,8840│0,8863│0,8886│0,8909│0,8932│0,8955│0,8978│
│40 │0,8674│0,8697│0,8720│0,8743│0,8766│0,8789│0,8812│0,8835│0,8857│0,8881│0,8903│0,8926│0,8949│
└─────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘