Утверждаю
Заместитель Главного
санитарного врача СССР
16 мая 1973 г. N 1058-73
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ
ГРУППЫ С1 - С4 В ВОЗДУХЕ
Настоящие Технические условия распространяются на метод определения
содержания алифатических спиртов группы С - С в воздухе промышленных
1 4
помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
2. Минимально определяемое количество - 1 мкг.
3. Предельно допустимая концентрация метанола - 5 мг/куб. м, бутанола и пропанола - 10 мг/куб. м, этанола - 1000 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
4. Применяемые реактивы и растворы.
Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
Твердый носитель: сферохром-1 с зернением 0,25 - 0,50 мм.
Спирт цетиловый для приготовления неподвижной жидкой фазы.
Силикагель марки КСС-3 с зернением 0,09 - 0,15 мм, предварительно обработанный концентрированной соляной кислотой, отмытый и просушенный при температуре 110 - 115 °С в течение 2 ч.
Эфир серный, ГОСТ 6265-52.
н-Пропиловый спирт, 0,01-процентный раствор в воде.
Спирты чистые или хроматографически чистые.
5. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и металлической колонкой.
Колонка-концентратор (рисунок - не приводится) изготовляется из стеклянной трубки диаметром 2 мм и длиной рабочей части 15 см. В верхней части колонки имеется расширение, позволяющее вводить около 1 мл воды.
Аспиратор.
Шкаф сушильный с нагревом до 200 °С.
Набор сит "Физприбор".
Шприцы медицинские цельностеклянные емкостью 1 мл.
Микрошприцы.
Секундомер.
Лупа измерительная.
III. Отбор пробы воздуха
6. Отбор пробы воздуха производят с концентрированием его в колонке-концентраторе. 500 куб. см воздуха пропускают со скоростью 0,05 л/мин. через колонку-концентратор в направлении, обратном движению воды, при последующей десорбции. Затем оба конца закрывают заглушками. Укрепив колонку-концентратор на штативе и сняв заглушки, в верхнюю часть колонки вводят 1 мл дистиллированной воды. Первую фракцию элюата объемом 0,15 мл отбирают в микрошприц и вводят в хроматографическую колонку.
IV. Описание определения
7. Хроматограф готовят к работе согласно инструкции.
Пробы вводят одним и тем же шприцем через самоуплотняющуюся мембрану, причем скорость ввода должна быть постоянной.
Условия анализа
Длина колонки 3,5 м
Диаметр колонки 4 мм
Насадка 10% цетилового спирта
от веса сферохром-1
Температура колонки 92 °С
Газ-носитель азот
Скорость потока газа-носителя 45 мл/мин.
Остальные параметры подбирают опытным путем.
Время удерживания компонентов (спирты), мин.: метиловый - 3, этиловый - 5, изопропиловый - 7, третичный бутиловый - 9, н-пропиловый - 12, вторичный бутиловый - 15, изобутиловый - 20, н-бутиловый - 30.
Количественное определение ведется по методу внутреннего стандарта. Раствор н-пропилового спирта вводят в тех же рабочих условиях после записи хроматограммы разделения анализируемой смеси. Определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Концентрацию алифатических спиртов группы С - С (Х) в мг/куб. м
1 4
воздуха вычисляют по формуле:
5
С х S х К х 2 х 10
ст х
Х = ----------------------,
S х Р
ст
где:
С - найденное количество вещества, мг;
ст
S , S - соответствующие площади пиков, кв. см;
х ст
К - коэффициент относительной чувствительности (таблица);
5
2 х 10 - коэффициент пересчета;
Р - полнота десорбции (таблица).
Таблица
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ РАСЧЕТА КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ СПИРТОВ
┌─────────────────┬────────────────────────────┬─────────────────┐
│ Спирт │ Коэффициент относительной │Полнота десорбции│
│ │ чувствительности (К) │ (Р) │
├─────────────────┼────────────────────────────┼─────────────────┤
│Метанол │2,52 │92,0 │
│Этанол │1,29 │85,5 │
│Изопропанол │1,14 │91,7 │
│н-Пропанол │1,00 │90,2 │
│Третичный бутанол│0,74 │95,0 │
│Вторичный бутанол│0,80 │92,0 │
│Первичный бутанол│0,70 │96,5 │
│н-Бутанол │0,81 │90,7 │
└─────────────────┴────────────────────────────┴─────────────────┘