Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей 'ВиФиАй' work-flow-Initiative 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ WFI Категории: Актуальное Избранное
Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей

Путь:

Навигация

  • Категории
  • Популярные комментарии
  • Новые комментарии
  • Популярные материалы
  • Новые материалы

  • Язык [ РУССКИЙ ]

    Поиск
    Подписка и соц. сети

    Подписаться на обновления сайта


    Поделиться

    Яндекс.Метрика

    Новые материалы

    Картинка недели

    К началуК началу
    В конецВ конец
    Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
    Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
    Создать материалСоздать материал

    404 not found

    Оценка раздела:
    Не нравится
    6
    Нравится
    В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны прочие документы с 1917 по 1992.

    По данному запросу найдено больше материалов:

    цветные фотографии семена фридлянда-5024.jpg
    Указание МГА СССР от 30.08.1989 N 447у О порядке обеспечения экипажей воздушных судов питанием в дни полетов вводится с 1 октября 1989 г
    Постановление Совмина СССР от 14.07.1989 N 559 О поощрении работников. принимавших участие в проведении Всесоюзной переписи населения 1989 года
    Указание ГУГТК СССР от 10.05.1989 N 11-3810 О лицензировании экспорта и импорта вместе с Перечнем продукции. экспорт и импорт которой в 1989 и 1990 годах
    Письмо Минжилгражданстроя РСФСР от 01.09.1989 N АД-15727. Минжилкомхоза РСФСР от 08.09.1989 N 01-03-250 О Порядке выделения в составе сметной документации н
    Распоряжение Совмина РСФСР от 17.02.1989 N 143-р О продлении на 1989 год срока действия распоряжения Совета Министров РСФСР от 29.04.1988 N 403-р
    Письмо Минобразования РСФСР от 03.07.1989 N 17-160-6. Минздрава РСФСР от 04.07.1989 N 6-300 Об организации индивидуального обучения на дому учащихся с наруш
    Письмо Минсоцобеспечения РСФСР от 14.03.1989 N 1-39-И. Минфина РСФСР от 10.03.1989 N 08-3-18 О правах руководителей учреждений социального обеспечения по у
    Приказ Гособразования СССР от 07.04.1989 N 328 О Постановлении Госкомтруда СССР. Минюста СССР и Секретариата ВЦСПС от 09.03.1989 N 81604-К-36-84

    Категории

    Оригинальный материал расположен в разделе: Методические указания по определению диквата в рыбе и воде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5024-89

    Методические указания по определению диквата в рыбе и воде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5024-89

    Дата публикации: До 2014-05-28
    Просмотров: 563
    Материал приурочен к дате: 1989-06-08
    Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
    Автор:

     

    Утверждены

    Минздравом СССР

    8 июня 1989 г. N 5024-89

     

    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

    ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИКВАТА В РЫБЕ И ВОДЕ

    МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     

    Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях. Предельно переносимая концентрация для рыб 91 мг/л (при экспозиции 24 ч). ПДК в воде водоемов 0,02 мг/л.

        Принцип    метода.   Метод   основан   на   хроматографическом

    определении  диквата в тонком слое пластинок "Силуфол"УФ    после

                                                             254

    кислотного  гидролиза исследуемых проб, хроматографической очистки

    и  концентрирования  экстрактов.  Подвижным  растворителем  служит

    смесь  муравьиной  кислоты  с  водой  (4,5:1).  Места  локализации

    препарата  обнаруживают  после  опрыскивания  пластинок  раствором

    гидроксида натрия с последующим облучением УФ-светом.

    Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество 3 - 5 мкг. Нижний предел определения: в воде - 0,01 мг/л; рыбе - 0,1 мг/кг. Среднее значение определения: в воде - 81,0 +/- 5,47; рыбе - 76 +/- 4,18%. Доверительный интервал среднего при p = 0,95 и n = 5 в воде +/- 4,89; рыбе +/- 3,74%.

        Реактивы и растворы. Гексан  ч.  Дикват  (реглон).  Этилацетат

    х.ч.  Спирт  этиловый  96-процентный, ректиф.  Пластинки "Силуфол"

    УФ        размером      15   x    15   см.     Динатриевая    соль

      254

    этилендиаминтетрауксусной   кислоты    (трилон  Б)   ч.д.а.   Вода

    дистиллированная. Гидроксид  натрия х.ч. Муравьиная кислота ч.д.а.

    Серная кислота х.ч. Ионообменная смола   КУ-2  в  H-форме.  Бумага

    индикаторная,  универсальная. Стандартный раствор диквата в спирте

    с  содержанием  препарата  100  мкг/мл.   Проявляющий   реагент  -

    20-процентный водный раствор гидроксида натрия.

    Приборы, аппаратура и посуда. Воронки химические. Воронка Бюхнера, диаметр 13 см. Колба Бунзена на 1 л. Стеклянный холодильник. Хроматографическая колонка-бюретка на 25 мл. Круглодонная колба со шлифом на 1 л. Колбы конические вместимостью 50, 250 мл. Весы аналитические, технические, разновесы. Камера хроматографическая. Баня водяная. Шкаф сушильный лабораторный. Камера для опрыскивания хроматографических пластинок. Эксикатор. Пульверизаторы стеклянные. Вентилятор или фен. Прибор для облучения УФ-светом (лампа ПРК-4). Ступки фарфоровые разные. Чашки фарфоровые разные. Цилиндры мерные. Пипетки мерные. Фильтры бумажные. Микрошприцы. Стекловата. Водоструйный насос.

    Подготовка колонки с ионообменной смолой КУ-2 в H-форме. В нижнюю часть бюретки на 25 мл помещают немного стекловаты, предварительно очищенной концентрированной серной кислотой, промытой дистиллированной водой и высушенной. Затем в колонку вносят водную взвесь 3,5 г катионита КУ-2 и промывают 50 мл дистиллированной воды со скоростью 5 мл/мин. После этого колонка готова для работы.

    Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Пробу гомогенизированных тканей рыб массой 20 г помещают в круглодонную колбу, прибавляют 40 мл воды и 2 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и проводят гидролиз при кипячении с обратным холодильником на электроплитке в течение 4 - 5 ч. После охлаждения в колбу через холодильник прибавляют 10 мл воды и гидролизат фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера, в колбу Бунзена. Фильтр промывают двумя порциями воды по 50 мл, фильтрат переносят в химический стакан и нейтрализуют до pH 8 - 9, прибавляя 10 н раствор гидроксида натрия. Затем добавляют 5-процентный раствор трилона Б до pH 6 - 7 (контролируют универсальной индикаторной бумагой) и пропускают фильтрат через хроматографическую колонку, заполненную катионитом КУ-2 в H-форме. Дикват адсорбируется на смоле, а коэкстрактивные вещества проходят через колонку. Затем колонку промывают 150 мл 0,1 н раствора хлороводородной кислоты, которую отбрасывают, а дикват элюируют из колонки 50 мл 6 н раствора хлороводородной кислоты. Элюат концентрируют в фарфоровой чашке путем выпаривания на кипящей водяной бане досуха.

    Пробу воды объемом 100 мл помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. При исследовании окрашенных образцов воды из прудов пробы предварительно очищают на колонке с катионитом КУ-2 в режимах, описанных для рыбы.

        Хроматографирование  в  тонком  слое.  Сухой  остаток  пробы в

    фарфоровой чашке растворяют в 0,2 мл спирта и с помощью шприца или

    микропипетки  наносят  на  хроматографическую  пластинку "Силуфол"

    УФ   , отступив от нижнего и бокового краев на 2 см. Диаметр пятна

      254

    не  должен  превышать  1  см.  Остаток экстракта в чашке тщательно

    смывают  двумя  порциями  по 0,2 мл растворителя и наносят в центр

    первого  пятна.  На  "стартовую  линию"  через 1,5 - 2 см от пробы

    наносят  стандартные  растворы  диквата,  содержащие  5  и  10 мкг

    препарата   (или   другие   количества,   близкие  к  определяемым

    концентрациям).

        Пластинку   с   нанесенными   растворами   помещают  в  первую

    хроматографическую  камеру,  на  дно  которой за 30 мин. до начала

    хроматографирования   наливают    96-процентный    этиловый  спирт

    ректификат или смесь  гексан  -  этилацетат (7:3).  Край пластинки

    погружают  в  подвижный  растворитель  не  более  чем  на  0,5 см.

    Хроматографирование  проводят  до тех пор,  пока  растворитель  не

    поднимется  на 10 см,  пластинку вынимают из камеры и оставляют на

    10  - 15 мин. в вытяжном шкафу для испарения растворителя.  Первая

    хроматографическая    камера    служит   для   очистки   проб   от

    коэкстрактивных  веществ.  При  хроматографировании  в  спирте или

    смеси гексан - этилацетат (7:3) дикват остается на стартовой линии

    (R  - 0),   а   коэкстрактивные  вещества  поднимаются  с  фронтом

      f

    растворителя.

        Затем  хроматограмму помещают во вторую камеру, предварительно

    заполненную  смесью муравьиная кислота - вода (4,5:1). Когда фронт

    растворителя   поднимется  на  10  см,  хроматограмму  вынимают  и

    оставляют   на  10  мин.  в  вытяжном  шкафу  для  удаления  паров

    растворителя. Далее хроматограмму опрыскивают раствором гидроксида

    натрия  с последующим облучением хроматограммы УФ-светом в течение

    6  -  8 мин. до появления пятен желтого цвета. Величина R  диквата

                                                             f

    0,60 +/- 0,05.

    Обработка результатов анализа. Количественное определение диквата проводят путем сравнения площадей и интенсивности окрасок пятен пробы и стандартных растворов в пределах концентрации до 20 мкг. При больших концентрациях препарата следует анализировать пропорциональную часть исследуемого экстракта.

    Содержание диквата в исследуемой пробе (X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле:

     

                                      A

                                  X = -,

                                      P

     

    где:

    A - количество препарата, найденное в пробе путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен со стандартом, мкг;

    P - масса или объем исследуемой пробы, г или мл.

     

     

    Оценка материала:
    Нравится
    0
    Не нравится
    Описание материала: Методические указания по определению диквата в рыбе и воде методом тонкослойной хроматографии (утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5024-89)

    Оставить комментарий

    Похожие материалы:

    Похожие разделы:

    Новые альбомы:

    
    Адрес страницы: https://wfi.lomasm.ru/русский.указы_ссср_1917-1992/методические_указания_по_определению_диквата_в_рыбе_и_воде_методом_тонкослойной_хроматографии_утв._минздравом_ссср_08.06.1989_n_5024-89
    Разработка страницы завершена на 0%
    Используйте средства защиты! Соблюдайте гигиену! Избегайте посещения людных мест!
    Операции:
    WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР
    Полезные советы...