Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей 'ВиФиАй' work-flow-Initiative 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ WFI Категории: Актуальное Избранное
Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей

Путь:

Навигация

  • Категории
  • Популярные комментарии
  • Новые комментарии
  • Популярные материалы
  • Новые материалы

  • Язык [ РУССКИЙ ]

    Поиск
    Подписка и соц. сети

    Подписаться на обновления сайта


    Поделиться

    Яндекс.Метрика

    Новые материалы

    Картинка недели

    К началуК началу
    В конецВ конец
    Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
    Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
    Создать материалСоздать материал

    404 not found

    Оценка раздела:
    Не нравится
    6
    Нравится
    В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны прочие документы с 1917 по 1992.

    По данному запросу найдено больше материалов:

    цветные фотографии семена фридлянда-5031.jpg
    Указание МГА СССР от 30.08.1989 N 447у О порядке обеспечения экипажей воздушных судов питанием в дни полетов вводится с 1 октября 1989 г
    Постановление Совмина СССР от 14.07.1989 N 559 О поощрении работников. принимавших участие в проведении Всесоюзной переписи населения 1989 года
    Указание ГУГТК СССР от 10.05.1989 N 11-3810 О лицензировании экспорта и импорта вместе с Перечнем продукции. экспорт и импорт которой в 1989 и 1990 годах
    Письмо Минжилгражданстроя РСФСР от 01.09.1989 N АД-15727. Минжилкомхоза РСФСР от 08.09.1989 N 01-03-250 О Порядке выделения в составе сметной документации н
    Распоряжение Совмина РСФСР от 17.02.1989 N 143-р О продлении на 1989 год срока действия распоряжения Совета Министров РСФСР от 29.04.1988 N 403-р
    Письмо Минобразования РСФСР от 03.07.1989 N 17-160-6. Минздрава РСФСР от 04.07.1989 N 6-300 Об организации индивидуального обучения на дому учащихся с наруш
    Письмо Минсоцобеспечения РСФСР от 14.03.1989 N 1-39-И. Минфина РСФСР от 10.03.1989 N 08-3-18 О правах руководителей учреждений социального обеспечения по у
    Приказ Гособразования СССР от 07.04.1989 N 328 О Постановлении Госкомтруда СССР. Минюста СССР и Секретариата ВЦСПС от 09.03.1989 N 81604-К-36-84

    Категории

    Оригинальный материал расположен в разделе: Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5031-89

    Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5031-89

    Дата публикации: До 2014-05-28
    Просмотров: 475
    Материал приурочен к дате: 1989-06-08
    Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
    Автор:

     

    Утверждены

    Минздравом СССР

    8 июня 1989 г. N 5031-89

     

    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

    ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЛАНАПА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И ОГУРЦАХ

    МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

     

    --------------------------------

    <*> Разработаны А.А. Красных, Л.Г. Булавиной (ВНИИЗР).

     

        Краткая   характеристика препарата.  Аланап - N-(нафтил-1)-фталаминовая

    кислота.  Брутто  формула  C  H  NO .  Молекулярная  масса 291,3. Синоним -

                                18 13  3

    нафталам.  Химически  чистое вещество представляет собой кристаллы с т. пл.

    185 °C. Растворимость в воде 200 мг/л при 20 °C, лучше растворим в бензоле,

    ацетоне,  хлороформе  и других органических растворителях. Со щелочами дает

    хорошо растворимые соли. Растворимость натриевой соли при 20 °C - 300 мг/л.

    При   pH   более  9  легко  гидролизуется  с  расщеплением  амидной  связи.

    Выпускается  в  виде  водного раствора натриевой соли. Применяют в качестве

    предвсходового  гербицида  для борьбы с однолетними и двудольными сорняками

    на   огурцах,  дыне,  картофеле  и  некоторых  других  культурах.  Препарат

    малотоксичен для теплокровных животных, ЛД   для крыс 8200 мг/кг.

                                              50

    Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из анализируемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта путем перераспределения между двумя несмешивающимися жидкостями с последующим определением тонкослойной хроматографией.

    Избирательность метода. Другие гербициды (пирамин, базагран, производные сульфанилмочевины) определению не мешают.

    Метрологическая характеристика метода. Диапазон определяемых концентраций 0,5 - 10 мкг аланапа в анализируемой пробе. Нижний предел обнаружения 0,5 мкг или 0,0025 - 0,025 мг/кг (мг/л). Среднее значение определения 79,8 +/- 4,8%. Доверительный интервал среднего (при p - 0,95 и n = 10) +/- 5,7%.

    Реактивы и растворы. Хлорид аммония х.ч. Ацетон ч.д.а. и водный раствор ацетона (1:1). н-Гексан х.ч. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч. Нитрит натрия х.ч. Сульфаниловая кислота х.ч. Хлороводородная кислота х.ч. Хлороформ х.ч. Уксусная кислота ледяная. Ортофосфорная кислота ч. Стандартный раствор аланапа в ацетоне с содержанием препарата 100 мкг/мл. Готовят растворением 10 мкг х.ч. аланапа в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 мес. при хранении в холодильнике.

    Приготовление проявляющего реагента. Раствор а: 0,24 г нитрита натрия растворяют в 100 мл 0,01 н гидроксида натрия. Раствор б: 1 г сульфаниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 мл 30-процентной уксусной кислоты. Использовать нужно только прозрачный раствор. За 5 мин. до использования растворы а и б смешивают в соотношении 1:2 по объему. Смешанный реагент со временем медленно желтеет. Если желтый цвет не появляется через 5 мин., значит один из реактивов разложился. Исходные растворы можно хранить в течение 1 мес.

    Приготовление коагулирующего раствора. Хлорид аммония (5 г) растворяют в 10 мл дистиллированной воды, приливают 10 мл 85-процентной ортофосфорной кислоты и доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой.

    Приборы и посуда. Пластинки "Силуфол". Ротационный испаритель. Шкаф вытяжной. Шкаф сушильный. Аппарат для встряхивания. Колбы конические с притертыми пробками на 100 и 250 мл. Воронки делительные и конические. Цилиндры мерные на 10; 50 и 100 мл. Пипетки. Микропипетки. Стаканы химические. Камеры хроматографические. Пульверизаторы стеклянные.

    Хранение проб. Пробы хранят в холодильнике не дольше 2 недель.

    Ход анализа. Экстракция. Пробу анализируемой воды (200 мл) помещают в делительную воронку, подкисляют 2 н раствором хлороводородной кислоты до pH 1. Аланап экстрагируют тремя порциями хлороформа по 50 мл в течение 5 мин. Экстракты объединяют, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре воды в бане около 50 °C. Остаток удаляют в токе воздуха.

    Пробу почвы (50 г) помещают в коническую колбу на 250 мл. Аланап экстрагируют 150 мл водного ацетона путем встряхивания в течение 1 ч 30 мин. Экстракт отфильтровывают через складчатый бумажный фильтр. Колбу и фильтр промывают тремя порциями водного ацетона, объединенный экстракт подкисляют 2 н хлороводородной кислотой до pH 1. Из водно-ацетоновой смеси препарат экстрагируют тремя порциями хлороформа по 50 мл в течение 5 мин. Экстракты объединяют, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре воды в бане около 50 °C. Остаток удаляют в токе воздуха.

    Пробу измельченных огурцов (20 г) помещают в коническую колбу, заливают 80 мл хлороформа, препарат экстрагируют путем энергичного встряхивания в течение 1 ч 30 мин. Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр со слоем безводного сульфата натрия (8 - 10 г). Колбу и фильтр промывают двумя порциями хлороформа по 15 мл. Хлороформный экстракт концентрируют до объема 0,2 - 0,3 мл. Остаток удаляют в токе воздуха.

    Очистка экстракта. Сухой остаток растворяют в 5 мл охлажденного ацетона и приливают 50 мл охлажденной в холодильнике коагулирующей смеси. Колбу на 50 мин. ставят в морозильную камеру холодильника. После этого водно-ацетоновую смесь фильтруют через плотный бумажный фильтр. Аланап экстрагируют тремя порциями хлороформа по 40 мл. Объединенный экстракт концентрируют под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл. Остаток удаляют в токе воздуха.

        Хроматографирование.  Сухой  остаток  растворяют в небольшом количестве

    хлороформа или ацетона  (0,1 - 0,2 мл) и наносят на пластинку  "Силуфол"на

    расстоянии  2  см  от  ее  нижнего  края.  Стенки  колбы  тщательно смывают

    несколькими  каплями  растворителя,  который  наносят в центр пятна. Справа

    наносят  серию  стандартных  растворов.  После  этого  пластинку помещают в

    камеру   для   хроматографирования  с  системой   подвижных   растворителей

    гексан-ацетон  (1:1). После подъема фронта подвижного растворителя на 10 см

    хроматограмму  вынимают  из  камеры,  подсушивают  на воздухе и помещают на

    5 мин.  в  сушильный  шкаф,  предварительно  нагретый  до  150  °C.   После

    охлаждения  пластинку опрыскивают проявляющим реагентом. Аланап проявляется

    в   виде   розовых   пятен.   Величина  R   аланапа   в   данных   условиях

                                             f

    хроматографирования составляет 0,62 +/- 0,03.

    Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартных растворов. Содержание препарата в анализируемой пробе (X, мг/кг или мг/л) рассчитывают по формуле:

     

                                          A

                                      X = -,

                                          P

     

    где:

    A - количество препарата, найденное на хроматограмме путем сравнения со стандартом, мкг;

    P - навеска или объем анализируемой пробы, г или мл.

    Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, принятые при работе в химических лабораториях.

     

     

    Оценка материала:
    Нравится
    0
    Не нравится
    Описание материала: Методические указания по определению аланапа в воде, почве и огурцах методом тонкослойной хроматографии (утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5031-89)

    Оставить комментарий

    Похожие материалы:

    Похожие разделы:

    Новые альбомы:

    
    Адрес страницы: https://wfi.lomasm.ru/русский.указы_ссср_1917-1992/методические_указания_по_определению_аланапа_в_воде._почве_и_огурцах_методом_тонкослойной_хроматографии_утв._минздравом_ссср_08.06.1989_n_5031-89
    Разработка страницы завершена на 0%
    Используйте средства защиты! Соблюдайте гигиену! Избегайте посещения людных мест!
    Операции:
    WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР
    Полезные советы...