Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей 'ВиФиАй' work-flow-Initiative 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ WFI Категории: Актуальное Избранное
Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей

Путь:

Навигация

  • Категории
  • Популярные комментарии
  • Новые комментарии
  • Популярные материалы
  • Новые материалы

  • Язык [ РУССКИЙ ]

    Поиск
    Подписка и соц. сети

    Подписаться на обновления сайта


    Поделиться

    Яндекс.Метрика

    Новые материалы

    Картинка недели

    К началуК началу
    В конецВ конец
    Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
    Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
    Создать материалСоздать материал

    404 not found

    Оценка раздела:
    Не нравится
    6
    Нравится
    В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны прочие документы с 1917 по 1992.

    По данному запросу найдено больше материалов:

    цветные фотографии семена фридлянда-5025.jpg
    Указание МГА СССР от 30.08.1989 N 447у О порядке обеспечения экипажей воздушных судов питанием в дни полетов вводится с 1 октября 1989 г
    Постановление Совмина СССР от 14.07.1989 N 559 О поощрении работников. принимавших участие в проведении Всесоюзной переписи населения 1989 года
    Указание ГУГТК СССР от 10.05.1989 N 11-3810 О лицензировании экспорта и импорта вместе с Перечнем продукции. экспорт и импорт которой в 1989 и 1990 годах
    Письмо Минжилгражданстроя РСФСР от 01.09.1989 N АД-15727. Минжилкомхоза РСФСР от 08.09.1989 N 01-03-250 О Порядке выделения в составе сметной документации н
    Распоряжение Совмина РСФСР от 17.02.1989 N 143-р О продлении на 1989 год срока действия распоряжения Совета Министров РСФСР от 29.04.1988 N 403-р
    Письмо Минобразования РСФСР от 03.07.1989 N 17-160-6. Минздрава РСФСР от 04.07.1989 N 6-300 Об организации индивидуального обучения на дому учащихся с наруш
    Письмо Минсоцобеспечения РСФСР от 14.03.1989 N 1-39-И. Минфина РСФСР от 10.03.1989 N 08-3-18 О правах руководителей учреждений социального обеспечения по у
    Приказ Гособразования СССР от 07.04.1989 N 328 О Постановлении Госкомтруда СССР. Минюста СССР и Секретариата ВЦСПС от 09.03.1989 N 81604-К-36-84

    Категории

    Оригинальный материал расположен в разделе: Методические указания по определению триаллата в маке масличном методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5025-89

    Методические указания по определению триаллата в маке масличном методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5025-89

    Дата публикации: До 2014-05-28
    Просмотров: 551
    Материал приурочен к дате: 1989-06-08
    Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
    Автор:

     

    Утверждены

    Минздравом СССР

    8 июня 1989 г. N 5025-89

     

    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

    ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРИАЛЛАТА В МАКЕ МАСЛИЧНОМ

    МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

     

    --------------------------------

    <*> Разработаны И.И. Пиленковой, Р.Г. Юрковой (ВНИТИГ).

     

    Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях N 4032-85.

    Принцип метода. Определение основано на извлечении триаллата из мака ацетонитрилом, переэкстракции его в гексан, очистке гексанового экстракта с помощью колоночной хроматографии и количественном определении методом газожидкостной хроматографии.

    Метрологическая характеристика метода. Метрологическая характеристика приведена в таблице 95.

     

    Таблица 95

     

    МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     

    ┌──────────────────────────────────────────────┬───────────┬──────────────┐

                      Показатель                  │Семена мака│Коробочки мака│

    ├──────────────────────────────────────────────┼───────────┼──────────────┤

    │Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг       │0,01 - 1,00│0,005 - 1,00 

    │Предел обнаружения, мкг                       │0,02       │0,0002       

    │Предел определения, мг/кг                     │0,01       │0,005        

    │Среднее значение определения стандартных      │75,0       │77,0         

    │количеств, %                                                          

    │Число параллельных определений n              │6          │6            

    │Стандартное отклонение S, %                   │+/- 5,1    │+/- 5,0      

    │Доверительный интервал среднего (p = 0,95), % │+/- 7,6    │+/- 7,4      

    └──────────────────────────────────────────────┴───────────┴──────────────┘

     

    Избирательность метода. Метод селективен. Определению не мешают фосфор- и хлорорганические пестициды, тиокарбаматы, симм-триазины и другие.

    Реактивы, растворы (см. Методические указания N 4032-85). Хроматон N-AW-DMCS (0,2 - 0,25 мм) с 5% силикона DC-550. Азот особой чистоты в баллоне с редуктором.

    Подготовка к определению. Приготовление стандартных растворов. Стандартные растворы триаллата: N 1 концентрацией 1 мг/мл (готовят, растворяя навеску 0,0250 г в 25 мл толуола в мерной колбе); N 2 концентрацией 0,001 мг/мл (готовят, разбавляя 0,1 мл стандартного раствора N 1 до 100 мл толуолом в мерной колбе); N 3 концентрацией 0,0001 мг/мл (готовят, разбавляя 10 мл стандартного раствора N 2 до 100 мл толуолом в мерной колбе). Срок хранения стандартных растворов 30 дней.

    Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ. Колонки: хроматографическая стеклянная размером 0,3 x 200 см; адсорбционная стеклянная размером 0,8 x 30 см (заполняют при легком постукивании оксидом алюминия на высоту 10 см и пропускают 10 мл гексана под слабым вакуумом). Испаритель ротационный. Колбы: мерные, цилиндры, мензурки различной вместимости; грушевидные со шлифом на 100 мл для отгонки растворителя; Эрленмейера на 250 мл. Пипетки различной вместимости. Воронки: делительная на 500 мл; конусообразные; Бюхнера; Бунзена. Пробирки градуированные с пробками на шлифах. Мельница лабораторная (кофемолка). Микрошприц на 10 мкл.

    Ход анализа. Экстракция. Навеску семян или коробочек мака (20 г) измельчают на кофемолке, помещают в колбу Эрленмейера и дважды экстрагируют ацетонитрилом (100 и 80 мл). Пробу фильтруют под вакуумом и промывают 30 мл ацетонитрила. Фильтрат концентрируют на ротационном испарителе при температуре не выше 45 °C до 50 мл и экстрагируют многократно гексаном порциями по 10 мл до тех пор, пока гексановый экстракт не станет бесцветным. Гексановые экстракты объединяют, концентрируют на ротационном испарителе при температуре не выше 45 °C до 1 - 2 мл. Остаток количественно переносят в хроматографическую колонку с оксидом алюминия, обмывая колбу дважды 1 - 2 мл гексана. Триаллат с сорбента элюируют 20 мл гексана. Гексановый элюат концентрируют при тех же условиях, что и экстракт: до 2 - 10 мл для семян мака и 1 - 10 мл для коробочек мака, и аликвоту раствора пробы вводят в хроматограф.

                                                                         -11

        Условия  хроматографирования.  Рабочая  шкала электрометра 9 x 10    А.

    Колонка  хроматографическая  стеклянная  размером 0,3 x 200 см, заполненная

    хроматоном  N-AW-DMCS  с  5%  силикона  DC-550. Температура, °Cтермостата

    колонок  -  180,  испарителя  -  250, детектора - 230. Расход газа-носителя

    (азот  особой  чистоты)  через колонку 40 мл/мин., через продувочную камеру

    Детектора  60 мл/мин.   Объем  раствора  пробы,   вводимой   в  испаритель,

    2 мкл.  Абсолютное  время  удерживания  триаллата   3,75  мин.   Линейность

    детектирования  0,0002 - 0,004 мкг.  В этих  же  условиях  хроматографируют

    2 - 5 мкл стандартных  растворов  триаллата  N 2  и N 3  (в зависимости  от

    размера  пика пробы).  Экстракты  и стандартные  растворы  хроматографируют

    трижды и вычисляют среднее значение высоты пиков.

        Обработка результатов анализа. Содержание триаллата в пробе  (X, мг/кг)

    вычисляют по формуле:

     

                                      100AH  V

                                           пр 2

                                  X = ---------,

                                       H  V PR

                                        ст 1

     

        где:

        A  -  количество  триаллата  в  хроматографируемом  объеме стандартного

    раствора, нг;

        H  ,  H    -  средние  высоты  пиков  соответственно  на хроматограммах

         пр    ст

    растворов пробы и стандарта, мм;

        V  - объем аликвоты раствора пробы, вводимой в прибор, мкл;

         1

        V  - общий объем раствора пробы, мл;

         2

        P - навеска пробы, г.

    Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и пестицидами.

     

     

    Оценка материала:
    Нравится
    0
    Не нравится
    Описание материала: Методические указания по определению триаллата в маке масличном методом газожидкостной хроматографии (утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5025-89)

    Оставить комментарий

    Похожие материалы:

    Похожие разделы:

    Новые альбомы:

    
    Адрес страницы: https://wfi.lomasm.ru/русский.указы_ссср_1917-1992/методические_указания_по_определению_триаллата_в_маке_масличном_методом_газожидкостной_хроматографии_утв._минздравом_ссср_08.06.1989_n_5025-89
    Разработка страницы завершена на 0%
    Используйте средства защиты! Соблюдайте гигиену! Избегайте посещения людных мест!
    Операции:
    WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР
    Полезные советы...