Указы СССР 1917-1992

Утверждены

Минздравом СССР

14 июля 1988 г. N 1439-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОНАЛЕНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

    Краткая характеристика препарата. Сонален - N-этил-N-(2-метил-

2-пропил)-2,6-динитро-4-(трифторметил)анилин.       Брутто-формула

C  H  F N O .

 13 14 3 3 4

    Общепринятое название - эталфлюралин.

    Сонален - твердое вещество желто-оранжевого цвета. Т. пл. 55 -

56 °C. Растворимость  в  воде  0,2  мг/л,  хорошо  растворяется  в

органических    растворителях   (ацетоне,   бензине,   хлороформе,

                                                     -3

метаноле, ксилоле). Давление паров при 20 °C 8,3 x 10   Па.

В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. ОБУВ соналена в воздухе рабочей зоны 0,6 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на газожидкостной хроматографии с применением ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (на фильтр "синяя лента" + метиловый спирт).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения соналена в анализируемом объеме раствора 0,5 нг, в воздухе - 0,08 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,08 - 10,0 м/куб. гм. Граница суммарной погрешности измерения +/- 14,8%.

Избирательность метода. Определению не мешают: ДДТ, изомеры ГХЦГ, томилон, толуин, бутифос, фазалон, рогор, болстар.

Реактивы и растворы. Сонален х.ч. Метиловый спирт. Носитель для газовой хроматографии хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). Жидкая фаза - 5% SE-30. Фильтр "синяя лента". Стандартный раствор N 1 соналена в метиловом спирте с концентрацией 100 мкг/мл устойчив в течение 2 мес. при хранении в холодильнике в плотно закрытой колбе. Стандартный раствор N 2 соналена в метиловом спирте с концентрацией 1 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1.

Приборы и посуда. Газовый хроматограф с ДЭЗ. Поглотительные сосуды с пористой пластинкой. Аспирационное устройство. Фильтродержатель. Ротационный испаритель. Посуда лабораторная стеклянная. Микрошприц. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм.

Отбор проб. Исследуемый воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе, и через последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с 10 мл метилового спирта. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 15 дней.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтр переносят в стакан и трижды промывают метиловым спиртом порциями по 10 мл при помешивании стеклянной палочкой. Растворитель и содержимое поглотительного сосуда сливают в колбу для отгонки растворителей и концентрируют пробу до объема 10 мл. Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой N-AW-DMCS с 5% SE-30. Колонку кондиционируют при температуре 220 °C в течение 10 ч в токе азота со скоростью 1 л/ч при отсоединенном детекторе.

Условия хроматографирования. Используют колонку длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм. Твердый носитель - хроматон N-AW-DMCS. Жидкая фаза - 5% SE-30. Температура, °C: колонки - 190, испарителя - 220, детектора - 230. Скорость потока газа-носителя (азота особой чистоты) 3 л/ч. Скорость протяжки диаграммной ленты 0,6 см/мин. Объем вводимой пробы 4 мкл. Время удерживания 4 мин. 30 с.

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по площади пика.

Обработка результатов анализа. Концентрацию соналена в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                               GS V

                                 1 2

                          X = -------,

                              V V  S

                               1 20 2

    где:

    G - количество препарата в стандарте, введенном в хроматограф,

нг;

    V  -  объем  раствора  пробы,  взятый для хроматографирования,

     1

мкл;

    V  - общий объем раствора пробы, мл;

     2

    S  - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;

     1

    S  - площадь пика стандартной пробы, кв. мм;

     2

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа  и  приведенный  к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.