Указы СССР 1917-1992

Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4986-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАХТОНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    Краткая характеристика препарата. Пахтон - 2,4-изопропиламино-

6-этилтио-симм-триазин.  Молекулярная  масса 255,4. Брутто-формула

C  H  N S. Кристаллическое вещество с т. пл. 110 °C. Растворимость

 11 21 5

в  воде  20 мг/л при 20 °C,  хорошо  растворяется  в  органических

растворителях. ПДК в воздухе рабочей зоны 4 мг/куб. м.

Принцип метода. Определение основано на хроматографировании пахтона в тонком слое силикагеля восходящим методом в системе растворителей. Отбор проб с концентрированием на фильтре "синяя лента" или АФА.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в воздухе 0,025 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха). Диапазон измерения 0,025 - 3,2 мг/куб. м. Суммарная погрешность +/- 20,4%. Время проведения измерений, включая отбор проб, 90 - 95 мин.

Избирательность метода. Измерению другие гербициды и технические продукты не мешают.

Реактивы и растворы. Ацетон ч.д.а. н-Гексан х.ч. Хлороформ. Бромфеноловый синий. Этанол. Нитрат серебра. Стандартный раствор пахтона в этиловом спирте с содержанием 10 мгк/мл (срок хранения в холодильнике 10 дней).

Проявляющий реагент. В 10 мл ацетона растворяют 50 мг бромфенолового синего и доводят объем раствора до 100 мл 1-процентным раствором нитрата серебра в водном ацетоне (ацетон - вода в соотношении 3:1). Лимонная кислота, 1-процентный раствор.

Приборы и посуда. Шкаф сушильный электрический. Испаритель ротационный. Водяная баня. Камера для хроматографирования. Денситометр БИАН-170. Фильтры АФА-ХП-20 или бумажные фильтры "синяя лента". Фильтродержатель. Аспирационное устройство. Пипетки вместимостью 0,1 - 1,0 мл. Колбы мерные вместимостью 100 мл.

Отбор проб. Пробы воздуха, содержащего аэрозоль пахтона, отбирают на фильтры со скоростью 5 л/мин. в течение 8 мин. Пробы можно хранить в течение 10 дней в холодильнике в закрытой посуде.

Ход анализа. Фильтры, содержащие пахтон, помещают в стеклянные стаканы и заливают 10 мл органического растворителя - хлороформа или гексана, оставляют на 10 мин. при комнатной температуре. Растворитель сливают в отдельную посуду. Растворение препарата с фильтра повторяют еще дважды. Все порции растворителя объединяют и испаряют на ротационном испарителе до объема 3 - 4 мл. Остаток количественно переносят в коническую пробирку и уменьшают объем раствора на водяной бане до 0,1 - 0,2 мл. Остаток наносят на стартовую линию хроматографической пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандарты с содержанием 1, 2, 4, 10 мкг пахтона. Пластинку помещают в хроматографическую камеру со смесью гексана и ацетона (10:3). После поднятия фронта растворителя на 10 - 12 см пластинку вынимают из камеры и 10 - 15 мин. сушат в сушильном шкафу при 50 °C. Затем пластинку обрабатывают проявляющим реагентом, а через 5 - 10 мин. - 1-процентным раствором лимонной кислоты.

    Пахтон на пластинке  проявляется в виде синего пятна на желтом

фоне с R  0,5 +/- 0,04.

        f

Обработка результатов анализа. Количественное определение пахтона в анализируемой пробе проводят путем денситометрирования пятен пробы и стандартов. Концентрацию пахтона в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                 GV

                                   2

                            X = -----,

                                V V

                                 1 20

    где:

    G - количество пахтона, найденное в анализируемом объеме, мкг;

    V  - объем раствора, взятого для анализа, мл;

     1

    V  - общий объем раствора, мл;

     2

    V   - объем  воздуха, отобранный для анализа и  приведенный  к

     20

нормальным условиям, л.

Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.