Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей 'ВиФиАй' work-flow-Initiative 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ WFI Категории: Актуальное Избранное
Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей

Путь:

Навигация


Язык [ РУССКИЙ ]

Поиск
Подписка и соц. сети

Подписаться на обновления сайта


Поделиться

Яндекс.Метрика

Новые материалы

Картинка недели

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Указы СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Не нравится
5
Нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Указы с 1917 по 1992.

Категории

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны утв. Минздраво

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 383
Материал приурочен к дате: 1989-09-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-09-28 Материалы за: Год 1989
Автор:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

28 сентября 1989 г. N 5065-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗИНА,

СИНТЕЗИРОВАННОГО В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

 

ОСНОВНЫЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КОМПОНЕНТОВ

БЕНЗИНА СИНТЕЗИРОВАННОГО

 

┌─────────────┬───────┬──────┬──────┬──────┬──────────┬───────────────────┐

  Название   Струк- │ Т ,  Агре- │ Мол. │Упругость │   Растворимость  

  вещества   турная  к   гатное│масса │при 20 °C,├────────┬──────────┤

             │формула│  °C  сос-        │мм рт. ст.│в 100 г │в органи- │

             │(не          тояние                │воды, г │ческих   

             приво-                                    │раствори- │

             дится) │                                    телях    

├─────────────┼───────┼──────┼──────┼──────┼──────────┼────────┼──────────┤

│Углеводороды:│      │От    │п     │От    │От 1 до   │0,0015  │Эфир,    

│парафины            │-161,6│      │16,04 │138229            │хлорбензол│

│C  - C              │до 216│      │до                               

𗈕    10                        │142,28│                           

                                                                 

│Бензол              │80,1  п     │78,11 │75        │0,08    Сп, эфир, │

                                                        │ацетон,   

                                                        │хлорбензол│

                                                                 

│Толуол              │110,63│п     │92,13 │22,3      │0,047   Сп, эфир, │

                                                       │бензол,  

                                                        │хлорбензол│

                                                                 

│Этилбензол          │136,2 │п     │106,16│6,8       │тр. р.  Сп, эфир, │

                                                        │хлорбензол│

                                                                 

│м-Ксилол            │139,1 │п     │106,17│6,6       │н.      Сп, эфир, │

                                                        │хлорбензол│

                                                                 

│о-Ксилол            │144,4 │п     │106,17│5,3       │н.      │-"-      

                                                                 

Этилтолуол          │161,3 │      │120,19│4,8       │н.      -"-      

                                                                 

│1,2,4-три-          │169,2 │п     │120,19│4,5       │н.      Сп, эфир, │

│метилбензол                                             хлорбен- 

│(псевдокумол)│                                           │зол, ле- 

                                                        │туч. с па-│

                                                        │рами воды │

└─────────────┴───────┴──────┴──────┴──────┴──────────┴────────┴──────────┘

 

В воздухе находится в виде паров.

Бензин оказывает умеренное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз при однократной аппликации. Проникает через кожные покровы. Обладает средней степенью кумуляции. Сенсибилизирующие свойства отсутствуют.

Предельно допустимые концентрации бензина синтезированного и входящих в его состав компонентов приведены в таблице.

 

┌─────────────────────────────┬──────────────────────────────────┐

      Название вещества           Величина ПДК, мг/куб. м     

├─────────────────────────────┼──────────────────────────────────┤

│Бензин синтезированный (смесь│300 (содержание в воздухе рабочей │

│углеводородов C  - C   и     │зоны ароматических углеводородов 

               1    10       │не превышает 2%)                 

│ароматических углеводородов) │                                 

│Углеводороды C  - C          │300                              

              1    10                                         

│Бензол                       │5                                

│Толуол                       │50                               

│Этилбензол                   │50                               

│м-Ксилол                     │50                               

о-Ксилол                     │50                               

Этилтолуол                   │50                               

Триметилбензол (псевдокумол) │10                               

└─────────────────────────────┴──────────────────────────────────┘

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент.

    Нижний  предел измерения углеводородов C  - C   по гексану  0,005  мкг;

                                            1    10

бензола, толуола, этилбензола, ксилола - 0,01 мкг; о-ксилола,  этилтолуола,

триметилбензола - 0,02 мкг в анализируемом объеме раствора.

    Нижний предел измерения в воздухе углеводородов C  - C   (суммарно - по

                                                     1    10

гексану)  150  мг/куб. м (при отборе 0,4 л  воздуха); бензола - 2,5 мг/куб.

м, триметилбензола - 5  мг/куб. м    (при  отборе  4  л воздуха);  толуола,

этилбензола,  м-ксилола  -  25 мг/куб. м  (при  отборе  0,4  л воздуха); о-

ксилола, этилтолуола - 25 мг/куб. м (при отборе 0,8 л воздуха).

    Диапазон  измеряемых концентраций в воздухе для углеводородов  C  - C

                                                                    1    10

от 150 до 1000 мг/куб. м, бензола - от 2,5 до 25 мг/куб. м, триметилбензола

- от 5 до  50  мг/куб. м,  толуола,  этилбензола,   м-ксилола,   о-ксилола,

этилтолуола от 25 до 250 мг/куб. м.

Измерению мешает п-ксилол, который выходит на хроматограмме вместе с м-ксилолом.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 45 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка металлическая 3 м, диаметром 0,3 мм.

Аспирационное устройство.

Концентрационные трубки для отбора проб воздуха длиной 100 мм, внутренним диаметром 4 мм.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1 и 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Микропробирки с притертыми пробками высотой 80 мм, внутренним диаметром 8 мм.

Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.

Шкаф сушильный.

Водяная баня.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Бензол, ГОСТ 5955-75.

Толуол, ТУ 6-09-786-76.

Этилбензол, ТУ 6П-59-68.

м-Ксилол, ТУ 6-09-4565-77.

о-Ксилол, ТУ 6-09-915-76.

Этилтолуол, МРТУ 6-09-5139-68.

Триметилбензол, МРТУ 6-09-2596-65.

Хлорбензол, ГОСТ 13488-68.

Гексан, ТУ 6-09-6519-70.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

Ацетон, ТУ 6-09-3553-75.

Основные стандартные растворы гексана, бензола, толуола, этилбензола, м-ксилола в хлорбензоле; о-ксилола, этилтолуола, триметилбензола в смеси гексана и толуола (8:2) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл. Во взвешенную мерную колбу с 5 мл растворителя вносят 2 - 3 капли каждого вещества. Колбу повторно взвешивают, доводят объем растворителем до метки и рассчитывают содержание веществ (мг) в 1 мл раствора.

Рабочие стандартные растворы гексана, бензола, толуола, этилбензола, м-ксилола в хлорбензоле с концентрацией 100 мкг/мл и в смеси гексана и толуола (8:2) с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов. Растворы хранят при 0 °C не более 3 дней.

Уголь активный БАУ, фракция 0,25 - 0,5 мм, ГОСТ 6217-74.

Стекловолокно.

Твердый носитель - хроматон N для хроматографии, фракция 0,3 - 0,1 мм.

Жидкая фаза - 1,2,3-трис-(цианэтоксипропан) для хроматографии.

Газообразный азот (ГОСТ 9293-74), водород (ГОСТ 3022-70), воздух (ГОСТ 11882) в баллонах с редукторами.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через концентрационную трубку со 150 мг активного угля БАУ.

    Для определения 1/2 ПДК углеводородов C  - C   необходимо отобрать  0,4

                                           1    10

л воздуха; бензола и  триметилбензола  - 4 л воздуха; толуола, этилбензола,

м-ксилола  -  0,4  л  воздуха;  о-ксилола, этилтолуола - 0,8 л воздуха. При

содержании  компонентов  бензина  в воздухе рабочей зоны на уровне ниже ПДК

отбор проб увеличивается до 15 мин.

 

Подготовка к измерению

 

Для заполнения хроматографической колонки готовят сорбент нанесением 8% (по весу) раствора 1,2,3-трис-(цианэтоксипропана) в хлороформе на хроматон N. Хлороформ удаляют на водяной бане при осторожном перемешивании сорбента, который затем высушивают в сушильном шкафу при 100 °C в течение 2 ч. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом с помощью вибратора и кондиционируют в токе газа-носителя при 80 °C в течение 6 ч.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Приготовление сорбента. Активный уголь БАУ после измельчения отсеивают на ситах "Физприбор"для получения фракции 0,25 - 0,5 мм. Уголь несколько раз промывают ацетоном, этанолом, дистиллированной водой, высушивают в термостате при 100 °C и кондиционируют в токе азота в течение 2 часов при температуре 200 °C. Концентрационную трубку заполняют углем и закрывают с обоих концов тампонами из стекловолокна. Содержание компонентов бензина в анализируемом объеме находят по предварительно построенным градуировочным графикам.

Градуировочные растворы с содержанием гексана от 5 до 100 мкг/мл; бензола, толуола, этилбензола, м-ксилола от 10 до 100 мкг/мл, хлорбензола, о-ксилола, этилтолуола, триметилбензола от 20 до 200 мкг/мл в смеси гексана и толуола (8:2) готовят путем разбавления рабочих стандартных растворов согласно таблице.

 

┌───┬───────┬─────┬──────┬────────┬───────┬──────┬─────────┬───────┬──────┐

│N │Стан-  │Хлор-│Содер-│Стан-   │Хлор-  Содер-│Стандарт-│Смесь  Содер-│

п/п│дартный│бен- │жание,│дартный │бензол,│жание,│ный      гексана│жание,│

   раствор│зол, │мкг   │раствор │мл     │мкг   │раствор  │с то-  │мкг  

   гексана│мл         │бензола,│             │о-ксило-луолом,│     

   │100               │толуола,│             │ла, этил-│мл          

   │мкг/мл,│           этилбен-             │толуола, │            

   │мл                │зола, м-             триметил-│            

                     │ксилола,│             │бензола, │            

                     │100 мкг/│             │100 мкг/ │            

                     │мл, мл               мл, мл               

├───┼───────┼─────┼──────┼────────┼───────┼──────┼─────────┼───────┼──────┤

𗈕 │   0   │ 1,0 │   0     0      1,0    0       0      1,0    0  

𗈖 │  0,05 │ 0,95│   5    0,1     0,9    10     0,1     0,9    20 

𗈗 │  0,2  │ 0,8 │  20    0,2     0,8    20     0,2     0,8    40 

𗈘 │  0,4  │ 0,6 │  40    0,4     0,6    40     0,4     0,6    80 

𗈙 │  0,6  │ 0,4 │  60    0,6     0,4    60     0,6     0,4   

𗈚 │  0,8  │ 0,2 │  80    0,8     0,2    80     0,8     0,2   

𗈛 │  1,0    0  │ 100    1,0      0        1,0      0    

└───┴───────┴─────┴──────┴────────┴───────┴──────┴─────────┴───────┴──────┘

 

Для построения градуировочных графиков вводят 1 мкл каждого раствора в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (кв. мм) пика от количества компонента (мкг).

 

Условия хроматографирования градуировочных растворов

и анализируемых проб

 

Температура термостата колонки - 60 °C.

Температура испарителя - 175 °C.

Скорость потока газа-носителя - 30 мл/мин.

Скорость потока водорода - 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч.

    Рабочая шкала электрометра:

                                                    -10

    при определении углеводородов C  - C   - 100 x 10   ;

                                   1    10

                                                    -12

    в остальных случаях                    - 50 x 10    А.

    Время удерживания:

    углеводородов C  - C   - 1 мин. 30 с;

                   1    10

                           - 1 мин. 50 с;

                           - 1 мин. 15 с;

бензола - 4 мин. 25 с;

толуола - 7 мин. 45 с;

этилбензола - 9 мин. 30 с;

м-ксилола - 13 мин. 20 с;

о-ксилола - 18 мин. 50 с;

этилтолуола - 20 мин. 50 с;

триметилбензола - 31 мин. 50 с.

 

Проведение измерения

 

    Уголь  из  концентрационной  трубки  переносят  в  микропробирку с 1 мл

хлорбензола  или гексана  и  закрывают пробкой. Пробу выдерживают 30 минут,

периодически  встряхивая. Затем 1 мкл раствора вводят с помощью микрошприца

в  испаритель  хроматографа,  записывают  хроматограммы,  вычисляют площадь

пиков.  Пики углеводородов C  - C    суммируют.  По градуировочным графикам

                            1    10

находят    количество    каждого   компонента.   Количество   ароматических

углеводородов   суммируется,   и,   если  оно  не  превышает  2%  от  общей

концентрации, бензин можно нормировать по ПДК = 300 мг/куб. м.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию определяемых веществ (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                    а x в

                                C = -----,

                                    б x V

 

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                              V  x (273 + 20) x p

                               t

                        V   = -------------------,

                         ст   (273 + t°) x 101,33

 

    где:

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     ст

    p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства  расчета V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             ст

(см.   Приложение   2).  Для  этого  надо  умножить  V  на  соответствующий

                                                      t

коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ T, │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                      

│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

      │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750    754    758    760    764 

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5065-89)

Оставить комментарий

Похожие материалы:

Похожие разделы:

Новые альбомы:


Разработка страницы завершена на 0%
Используйте средства защиты! Соблюдайте гигиену! Избегайте посещения людных мест!
Операции:
WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР
Полезные советы...