work-flow-Initiative СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ НАШЕГО САЙТА

Исторический портал о Родине, электронный музей СССР 'ВиФиАй' 16+

Путь

Соседние разделы

Операции

WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Указы СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Нравится
6
Не нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Указы с 1917 по 1992.

Методические указания на фотометрическое определение этиленхлоргидрина в воздухе 2-й метод утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1706-77

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 202
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

18 апреля 1977 г. N 1706-77

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛЕНХЛОРГИДРИНА

В ВОЗДУХЕ (2-Й МЕТОД)

 

I. Общая часть

 

1. Определение основано на гидролизе этиленхлоргидрина в щелочной среде до этиленгликоля, окислении йодной кислотой до формальдегида и колориметрическом определении последнего с солянокислым фенилгидразином в щелочной среде в присутствии железосинеродистого калия.

2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме жидкости.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,2 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению не мешают фенол, метиловый спирт, ацетальдегид, аммиак, хлористый водород, хлорокись фосфора, хлор, дихлорэтан. Определение неспецифично в присутствии формальдегида, этиленгликоля и окиси этилена.

5. Предельно допустимая концентрация этиленхлоргидрина в воздухе 0,5 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

6. Применяемые реактивы и растворы.

Все реактивы готовят на дважды перегнанной подкисленной дистиллированной воде (1 мл 10-процентного раствора серной кислоты и несколько кристаллов перманганата калия на 1 л воды).

Этиленхлоргидрин, МРТУ 6-09-772-63, ч.

Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 - 50 мл вносят 10 мл 0,5-процентного раствора едкого натра и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли этиленхлоргидрина и вновь взвешивают. По разности между вторым и первым взвешиванием определяют навеску этиленхлоргидрина. Объем раствора доводят 0,5-процентным раствором едкого натра до метки и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин.

Соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,5-процентным раствором едкого натра готовится раствор N 2 с содержанием этиленхлоргидрина 10 мкг/мл.

Растворы устойчивы в течение рабочего дня.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., 10-процентный и 1:1 растворы.

Натрий сернистокислый, ч.д.а., ГОСТ 195-66, 30-процентный раствор. Раствор пригоден к употреблению 2 - 3 суток.

Калий йоднокислый, МРТУ 6-09-6598-70, ч.д.а., 1,5-процентный раствор в 10-процентном растворе серной кислоты.

Изопропиловый спирт, ТУ 7П-24-68, ч.д.а., или СТ ГОХП 15-2355, х.ч.

Фенилгидразин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5834-52, 7,5-процентный раствор, свежеприготовленный. Растворяется в горячей воде и фильтруется.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, х.ч., 0,5- и 5-процентный растворы.

Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-65, х.ч., 5-процентный раствор.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис. 3 и 9 - рисунки не приводятся).

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

8. Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин. через два поглотительных прибора, содержащих по 4 мл воды. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.

 

IV. Описание определения

 

9. Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе, добавляют 0,8 мл 5-процентного раствора едкого натра и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. По охлаждении 2 мл исследуемого раствора переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 1 мл серной кислоты, 0,3 мл периодата калия и ставят на 30 мин. в кипящую водяную баню. По охлаждении добавляют 2 - 3 капли раствора сернистокислого натрия для восстановления избытка периодата калия. Затем во все пробирки приливают по 3,5 мл изопропилового спирта и по 0,5 мл фенилгидразина солянокислого. По истечении 15 мин. после добавления фенилгидразина приливают по 0,3 мл 5-процентного раствора железосинеродистого калия и перемешивают.

Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 115.

 

Таблица 115

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌───────────┬─────────────────┬────────────────────┬──────────────────────┐

│N стандарта│   Стандартный   │ Железосинеродистый │      Содержание     

           │ раствор N 2, мл │     калий, мл      этиленхлоргидрина, мкг│

├───────────┼─────────────────┼────────────────────┼──────────────────────┤

│0          │0                │0,3                 │0                    

│1          │0,05             │0,3                 │0,5                  

│2          │0,1              │0,3                 │1                    

│3          │0,2              │0,3                 │2                    

│4          │0,4              │0,3                 │4                    

│5          │0,6              │0,3                 │6                    

│6          │0,8              │0,3                 │8                    

│7          │1,0              │0,3                 │10                   

│8          │1,2              │0,3                 │12                   

│9          │1,6              │0,3                 │16                    

│10         │2,0              │0,3                 │20                   

└───────────┴─────────────────┴────────────────────┴──────────────────────┘

 

Через 10 мин. шкала приобретает окраску от слабо-розовой до интенсивно красной.

Интенсивность окраски пробы сравнивают со шкалой (окраска устойчива в течение суток) или замеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при длине волны 490 - 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Концентрацию этиленхлоргидрина в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

 

                                    GV

                                      1

                                X = ----,

                                    VV

                                      20

 

    где:

    G  -  количество  этиленхлоргидрина,  найденное  в анализируемом объеме

пробы, мкг;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V - объем пробы, взятый для определения, мл;

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям по формуле (см. Приложение), л.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

 

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

 

                                (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,

                      ст    t (273 + t) 101,33    t

 

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

         t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ

ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│t °C                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                   

       ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤

       │97,33/730 │98,66/740 �/750  │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 

├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤

│6      │1,009     │1,023     │1,036     │1,050     │1,064     │1,078    

│8      │1,002     │1,015     │1,029     │1,043     │1,560     │1,070    

│10     │0,994     │1,008     │1,022     │1,035     │1,049     │1,063    

│12     │0,987     │1,001     │1,015     │1,028     │1,042     │1,055    

│14     │0,981     │0,994     │1,007     │1,021     │1,034     │1,048    

│16     │0,974     │0,987     │1,001     │1,014     │1,027     │1,040    

│18     │0,967     │0,980     │0,994     │1,007     │1,020     │1,033    

│20     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,013     │1,026    

│22     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006     │1,019    

│24     │0,948     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,012    

│26     │0,941     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006    

│28     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986     │0,999    

│30     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,980     │0,992    

│32     │0,923     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986    

│34     │0,917     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,979    

│36     │0,911     │0,923     │0,936     │0,948     │0,961     │0,973    

│38     │0,905     │0,917     │0,930     │0,942     │0,955     │0,967    

│40     │0,899     │0,911     │0,924     │0,936     │0,948     │0,961    

└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘

 

ДЕЛЬТА P

1    

2     

3    

4    

5    

6    

7    

8    

9    

ДЕЛЬТА K

1    

3     

4    

5    

7    

8    

9    

10   

12   

 

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

 

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,

                         табл           t           p

 

    где:

    ДЕЛЬТА K  - поправка на температуру;

            t

    ДЕЛЬТА K  - поправка на давление.

            p

    1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P    )

                                табл

 

                           P = P     + ДЕЛЬТА P.

                                табл

 

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

 

┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐

│N │t °C│P          │P     + ДЕЛЬТА P│K     + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K    K  

│п/п│    │ мм рт. ст.│ табл           табл           t│        p │     

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│1  │18  │750        │750 + 0         │0,994 + 0        │0,000     │0,994 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│2  │5   │788        │780 + 8         │1,078 + 0,003    │0,010     │1,091 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│3  │23  │743        │740 + 3         │0,961 + 0,003    │0,004     │0,968 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│4  │29  │732        │730 + 2         │0,929 + 0,003    │0,003     │0,935 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│5  │22  │781        │780 + 1         │1,019 + 0        │0,001     │1,020 │

└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘

 

    В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно

из  таблицы.  В  тех  случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и

             табл                     табл

прибавляют к нему 0,003.

    Поправку  на  излишек  единиц  ДЕЛЬТА  P  определяют по вспомогательной

таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).

                                             p

    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и

давление и K     (графа K).

            табл

    В  примере 5  ввиду  четности   цифры  t  °C  поправка  на  температуру

отсутствует.

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Методические указания на фотометрическое определение этиленхлоргидрина в воздухе (2-й метод) (утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1706-77)

ПредыдущаяМетодические указания на раздельное фотометрическое определение циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04
Следующая Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрина в воздухе 2-й метод утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1707-77
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992

Оставить комментарий

как гость

Похожие материалы:

Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.12.1932 N 1917 Об установлении единой паспортной системы по Союзу ССР и обязательной прописки паспортов
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.05.1933 О бывших российских подданных, уехавших за границу до 25 октября 1917 г. и принявших иностранное граж
Указ Президента СССР от 05.11.1991 N УП-2810 О подготовке советских спортсменов к Олимпийским играм 1992 года
Указ Президента СССР от 21.05.1991 N УП-1992 О награждении старшего сержанта милиции Мокоева Д.Б. орденом Красной Звезды
Приказ Таможенного комитета СССР от 02.01.1992 N 1 О мерах, связанных с ликвидацией Таможенного комитета СССР
Заметки из газет 1992 года
Демографические процессы и рынок труда в России в 1992-1996гг
Декрет СНК РСФСР от 28.10.1917 О печати
Декрет СНК РСФСР от 24.11.1917 О суде
Конституция Основной Закон Российской Федерации - России принята ВС РСФСР 12.04.1978 ред. от 10.12.1992

Похожие разделы:

Распоряжения СССР 1917-1992
Обращения СССР 1917-1992
Инструкции СССР 1917-1992
Законы СССР 1917-1992
Положения СССР 1917-1992
Письма СССР 1917-1992
Декреты СССР 1917-1992
Приказы СССР 1917-1992
Постановления СССР 1917-1992
Правила СССР 1917-1992

Новые альбомы:

Разработка страницы завершена на 0%
Яндекс.Метрика

Поиск

Язык

[ РУССКИЙ ]

Авторизация


Войти в social_apps
Social Apps

Поддержка



Подписаться на обновления сайта


Мы в социальных сетях

Мы в социальных сетях

Изменить размер шрифта: + -

Полезные советы...

Навигация


Новые материалы

Картинка недели

Адрес страницы: Действительный адрес: https://wfi.lomasm.ru/русский.указы_ссср_1917-1992/методические_указания_на_фотометрическое_определение_этиленхлоргидрина_в_воздухе_2-й_метод_утв._минздравом_ссср_18.04.1977_n_1706-77