work-flow-Initiative Исторический портал о Родине, электронный музей СССР 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ НАШЕГО САЙТА

Путь

Соседние разделы

Операции

WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Указы СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Нравится
5
Не нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Указы с 1917 по 1992.

Методические указания на фотометрическое определение титана и его соединений двуокись титана, четыреххлористый титан в воздухе утв. Минз

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 143
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

18 апреля 1977 г. N 1626-77

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИТАНА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ

(ДВУОКИСЬ ТИТАНА, ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ ТИТАН) В ВОЗДУХЕ

 

I. Общая часть

 

1. Определение титана основано на фотометрировании окрашенного в красный цвет комплекса, образующегося при реакции иона титана с хромотроповой кислотой.

Определение четыреххлористого титана основано на гидролизе его в растворе серной кислоты и последующем анализе образовавшейся соляной кислоты по реакции с нитратом серебра.

2. Предел обнаружения титана - 0,3 мкг, соляной кислоты - 3 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе титана - 0,06 мг/куб. м, четыреххлористого титана - 0,6 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению титана не мешают магний, алюминий, кремний. Железо не мешает в количестве до 20 мкг, ванадий (5+) - до 100 мкг, хром (6+) - до 10 мкг, молибден - до 50 мкг. Хром трехвалентный мешает определению. Определению соляной кислоты мешают другие галоидоводородные соединения, кроме плавиковой кислоты.

5. Предельно допустимая концентрация титана и двуокиси титана в воздухе - 10 мг/куб. м, четыреххлористого титана - 1 мг/куб. м (по хлористому водороду).

 

II. Реактивы и аппаратура

 

6. Применяемые реактивы и растворы.

Калий титанофтористоводородный, ГОСТ 9655-65.

Калий хлористый, х.ч., ГОСТ 4234-69.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 500 мкг/мл готовят следующим образом. В платиновую чашку помещают 2,692 г фтортитаната калия, 10 мл серной кислоты (1:1), нагревают до сильного выделения паров последней, охлаждают, тщательно смывают стенки чашки водой и снова нагревают до сильного выделения паров. Для уверенности удаления плавиковой кислоты целесообразно в третий раз нагреть до выделения паров серной кислоты, предварительно смыв стенки чашки водой. Холодный раствор выливают в 700 - 800 мл воды, добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят до 1 л дистиллированной водой.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,5-процентным раствором серной кислоты.

Растворы устойчивы 1 - 2 мес.

Стандартный раствор можно приготовить также из чистой двуокиси титана, предварительно прокаленной до постоянной массы. Навеску 0,1668 г сплавляют с 1 - 1,5 г бисульфата или пиросульфата калия. Сплав выщелачивают 5-процентным раствором серной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 1 л. Раствор доводят до метки тем же раствором кислоты. В 1 мл этого раствора содержится 100 мкг титана. Разбавлением 0,5-процентным раствором серной кислоты готовят раствор с содержанием 10 мкг/мл.

Стандартный раствор соляной кислоты готовят растворением 0,2043 г хлорида калия в 1 л дистиллированной воды. 1 мл раствора соответствует 100 мкг хлористого водорода или соляной кислоты.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:1,5 и 0,5% растворы.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, 10-процентный раствор.

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-54, 3-процентный раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, концентрированная.

Хромотроповой кислоты динатриевая соль, МРТУ 6-09-4740-67, 2-процентный раствор.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5-процентный раствор.

Калий пиросернокислый (пиросульфат), ГОСТ 7172-65.

Железо сернокислое (окисное), ГОСТ 9485-60, 10-процентный раствор.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 1-процентный раствор.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, 10-процентный раствор.

Буферный раствор с pH 2,5 - 3,5. Готовят растворением 6,44 г ацетата натрия в воде, затем добавляют 30 мл концентрированной уксусной кислоты и доводят до 1 л водой.

Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ХП.

Лакмусовая бумага.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров.

Муфельная печь.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.

Колориметрические пробирки из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Фотоэлектроколориметр (ФЭК-Н-57).

Химические стаканы вместимостью 100 мл.

Тигли платиновые.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

8. Воздух аспирируют со скоростью 8 - 10 л/мин. через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 8 - 10 л воздуха. При анализе четыреххлористого титана воздух аспирируют через два поглотительных прибора с 10 мл дистиллированной воды со скоростью 1 л/мин. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 12 л воздуха.

 

IV. Описание определения

 

9. А. Определение титана и двуокиси титана.

Фильтр с пробой переносят в тигель и осторожно озоляют на газовой горелке или в муфельной печи при температуре 280 - 300 °C. К остатку прибавляют 0,5 г пиросульфата калия и помещают для сплавления в муфельную печь, постепенно повышая температуру от 300 до 600 °C.

Сплавление протекает в течение 10 - 15 мин. Если в пробе присутствовал в основном металлический титан, то через 10 - 15 мин. к застывшему сплаву прибавляют 1 - 2 капли концентрированной серной кислоты и продолжают сплавление еще 10 мин. По охлаждении к сплаву прибавляют 10 мл горячего 0,5-процентного раствора серной кислоты и помешивают палочкой до растворения сплава. Для анализа берут 5 мл раствора, прибавляют по 0,1 мл раствора сульфата железа и нейтрализуют 10-процентным раствором аммиака до медленно исчезающей желтой окраски, обусловленной гидратом окиси железа (используется как индикатор pH раствора, т.к. выпадает в осадок при pH 2,5 - 3,5). Затем добавляют по 0,5 мл 2-процентного раствора хромотроповой кислоты и перемешивают. Объем растворов доливают до 8,5 мл буферным раствором и через 10 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см с синим светофильтром. В контрольную кювету наливают раствор, приготовленный в аналогичных условиях.

Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 14.

 

Таблица 14

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌───────────┬───────────────┬──────────────────────┬─────────────┐

│N стандарта│  Стандартный  │0,5-процентный раствор│Содержание 

           │раствор N 2, мл│  серной кислоты, мл  │ титана, мкг │

├───────────┼───────────────┼──────────────────────┼─────────────┤

│1          │0              │5,0                   │0           

│2          │0,03           │4,97                  │0,3         

│3          │0,05           │4,95                  │0,5         

│4          │0,1            │4,9                   │1,0         

│5          │0,2            │4,8                   │2,0         

│6          │0,4            │4,6                   │4,0         

│7          │0,6            │4,4                   │6,0         

└───────────┴───────────────┴──────────────────────┴─────────────┘

 

Чтобы условия приготовления шкалы и проб были одинаковые, в пробирки со шкалой добавляют 0,25 мл раствора холостого опыта (5 г расплавленного пиросульфата калия растворяют в 5 мл 0,5-процентного раствора серной кислоты) и затем остальные реактивы. Измеряют оптическую плотность и строят график.

Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива в течение двух часов.

При наличии в пробах сопутствующих элементов в количествах, превышающих вышеуказанные, требуется отделение титана. Для этого к раствору титана после растворения сплава прибавляют 1 мл свежеприготовленного 10-процентного раствора персульфата аммония и кипятят полминуты. При этом 3-валентный хром окисляется до 6-валентного. Затем сюда же вводят 0,1 мл раствора сульфата железа (в отсутствие железа небольшие количества титана осаждаются плохо) и нейтрализуют 5-процентным раствором едкого натра до слабощелочной реакции по лакмусу. Кипятят 1 мин. В осадке - железо и титан, в растворе - хром, ванадий, молибден. Осадок гидроокисей железа и титана отфильтровывают через беззольный фильтр. Стенки колбы, в которой производилось осаждение, смывают водой и фильтруют через тот же фильтр. Осадок промывают на фильтре 10 - 15 мл 5-процентного горячего раствора едкого натра и затем горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по лакмусу. Осадок растворяют на фильтре в 10 мл 5-процентного раствора горячей серной кислоты. Для анализа берут 5 мл раствора. Объем растворов в шкале стандартов также доливают 5-процентным раствором серной кислоты. В пробирки шкалы и проб прибавляют по 0,05 мл раствора сульфата железа и далее нейтрализуют аммиаком, как было описано выше.

Концентрацию титана в мг/куб. м воздуха X рассчитывают по формуле:

 

                                     GV

                                       1

                                 X = ----,

                                     VV

                                       20

 

    где:

    G - количество титана, найденное по калибровочному графику, мкг;

    V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V   - объем  воздуха,  взятый  для  анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям по формуле (см. приложение - не приводится), л.

При определении двуокиси титана в формулу расчета вводят коэффициент 1,66.

Б. Определение четыреххлористого титана.

Из каждого поглотительного прибора 4 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 1 мл 10-процентного раствора азотной кислоты и по 1 мл 1-процентного раствора нитрата серебра. Содержимое пробирок перемешивают и нефелометрируют на ФЭК-Н-57 в кюветах с толщиной слоя 1 см со светофильтром N 9, 10 или 11 по сравнению с контролем, приготовленным аналогично пробам. Содержание соляной кислоты в анализируемом объеме определяют по калибровочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 15.

 

Таблица 15

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌─────────┬───────────────────┬───────────────┬──────────────────┐

    N    │Стандартный раствор│Дистиллирован- │Содержание соляной│

│стандарта│хлорида калия, мл │ная вода, мл      кислоты, мкг  

├─────────┼───────────────────┼───────────────┼──────────────────┤

│1        │0                  │5,0            │0                

│2        │0,03               │4,97           │3,0              

│3        │0,06               │4,94           │6,0              

│4        │0,09               │4,91           │9,0              

│5        │0,12               │4,88           │12,0             

│6        │0,15               │4,85           │15,0             

│7        │0,2                │4,8            │20,0             

└─────────┴───────────────────┴───────────────┴──────────────────┘

 

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. Ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию соляной кислоты в мг/куб. м воздуха X рассчитывают по формуле:

 

                                     GV

                                       1

                                 X = ----,

                                     VV

                                       20

 

    где:

    G - количество соляной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы,

мкг;

    V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V   - объем  воздуха,  взятый  для  анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям по формуле (см. Приложение), л.

Примечание. В случае анализа проб на содержание иона титана к 4,5 мл раствора добавляют по 0,5 мл 5-процентного раствора серной кислоты и по 0,5 мл 2-процентного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Шкалу стандартов готовят в таких же условиях.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

 

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

 

                                (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,

                      ст    t (273 + t) 101,33    t

 

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

         t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ

ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│t °C                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                   

       ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤

       │97,33/730 │98,66/740 �/750  │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 

├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤

│6      │1,009     │1,023     │1,036     │1,050     │1,064     │1,078    

│8      │1,002     │1,015     │1,029     │1,043     │1,560     │1,070    

│10     │0,994     │1,008     │1,022     │1,035     │1,049     │1,063    

│12     │0,987     │1,001     │1,015     │1,028     │1,042     │1,055    

│14     │0,981     │0,994     │1,007     │1,021     │1,034     │1,048    

│16     │0,974     │0,987     │1,001     │1,014     │1,027     │1,040    

│18     │0,967     │0,980     │0,994     │1,007     │1,020     │1,033    

│20     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,013     │1,026     

│22     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006     │1,019    

│24     │0,948     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,012    

│26     │0,941     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006    

│28     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986     │0,999    

│30     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,980     │0,992    

│32     │0,923     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986    

│34     │0,917     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,979    

│36     │0,911     │0,923     │0,936     │0,948     │0,961     │0,973    

│38     │0,905     │0,917     │0,930     │0,942     │0,955     │0,967    

│40     │0,899     │0,911     │0,924     │0,936     │0,948     │0,961    

└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘

 

ДЕЛЬТА P

1    

2     

3    

4    

5    

6    

7    

8    

9    

ДЕЛЬТА K

1    

3     

4    

5    

7    

8    

9    

10   

12   

 

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

 

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,

                         табл           t           p

 

    где:

    ДЕЛЬТА K  - поправка на температуру;

            t

    ДЕЛЬТА K  - поправка на давление.

            p

    1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P    )

                                табл

 

                           P = P     + ДЕЛЬТА P.

                                табл

 

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

 

┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐

│N │t °C│P          │P     + ДЕЛЬТА P│K     + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K    K  

│п/п│    │ мм рт. ст.│ табл           табл           t│        p │     

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│1  │18  │750        │750 + 0         │0,994 + 0        │0,000     │0,994 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│2  │5   │788        │780 + 8         │1,078 + 0,003    │0,010     │1,091 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│3  │23  │743        │740 + 3         │0,961 + 0,003    │0,004     │0,968 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│4  │29  │732        │730 + 2         │0,929 + 0,003    │0,003     │0,935 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│5  │22  │781        │780 + 1         │1,019 + 0        │0,001     │1,020 │

└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘

 

    В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно

из  таблицы.  В  тех  случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и

             табл                     табл

прибавляют к нему 0,003.

    Поправку  на  излишек  единиц  ДЕЛЬТА  P  определяют по вспомогательной

таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).

                                             p

    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и

давление и K     (графа K).

            табл

    В  примере 5  ввиду  четности   цифры  t  °C  поправка  на  температуру

отсутствует.

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Методические указания на фотометрическое определение титана и его соединений (двуокись титана, четыреххлористый титан) в воздухе (утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1626-77)

ПредыдущаяМетодические указания на фотометрическое определение тантала и его соединений окислы и фтортанталат калия в воздухе утв. Минздравом СССР
Следующая Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1627-77
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992

Оставить комментарий

как гость

Похожие материалы:

Указ Президента СССР от 05.11.1991 N УП-2810 О подготовке советских спортсменов к Олимпийским играм 1992 года
Указ Президента СССР от 21.05.1991 N УП-1992 О награждении старшего сержанта милиции Мокоева Д.Б. орденом Красной Звезды
Заметки из газет 1992 года
Демографические процессы и рынок труда в России в 1992-1996гг
Приказ Таможенного комитета СССР от 02.01.1992 N 1 О мерах, связанных с ликвидацией Таможенного комитета СССР
Конституция Основной Закон Российской Федерации - России принята ВС РСФСР 12.04.1978 ред. от 10.12.1992
Постановление ВС РСФСР от 20.06.1991 N 14421-1 О Программе борьбы с преступностью в РСФСР на 1991 - 1992 гг
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.12.1932 N 1917 Об установлении единой паспортной системы по Союзу ССР и обязательной прописки паспортов
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.05.1933 О бывших российских подданных, уехавших за границу до 25 октября 1917 г. и принявших иностранное граж
Декрет СНК РСФСР от 28.10.1917 О печати

Похожие разделы:

Распоряжения СССР 1917-1992
Обращения СССР 1917-1992
Инструкции СССР 1917-1992
Законы СССР 1917-1992
Положения СССР 1917-1992
Письма СССР 1917-1992
Декреты СССР 1917-1992
Приказы СССР 1917-1992
Постановления СССР 1917-1992
Правила СССР 1917-1992

Новые альбомы:

Разработка страницы завершена на 0%
Яндекс.Метрика

Поиск

Язык

[ РУССКИЙ ]

Авторизация


Войти в social_apps
Social Apps

Поддержка



Подписаться на обновления сайта


Изменить размер шрифта: + -

Полезные советы...

Навигация


Картинка недели

Адрес страницы: Действительный адрес: https://wfi.lomasm.ru/русский.указы_ссср_1917-1992/методические_указания_на_фотометрическое_определение_титана_и_его_соединений_двуокись_титана._четыреххлористый_титан_в_воздухе_утв._минз