work-flow-Initiative Исторический портал о Родине, электронный музей СССР 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ НАШЕГО САЙТА

Путь

Соседние разделы

Операции

WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Указы СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Нравится
5
Не нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Указы с 1917 по 1992.

Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов: мышьяковистокислого кальция арсенита кальция, мышь

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 143
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

18 апреля 1977 г. N 1713-77

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКСОДЕРЖАЩИХ

ИНСЕКТИЦИДОВ: МЫШЬЯКОВИСТОКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ (АРСЕНИТА

КАЛЬЦИЯ), МЫШЬЯКОВОКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ (АРСЕНАТА КАЛЬЦИЯ),

МЫШЬЯКОВИСТОКИСЛОГО НАТРИЯ (АРСЕНИТА НАТРИЯ),

ПАРИЖСКОЙ ЗЕЛЕНИ И ПРОТАРСА В ВОЗДУХЕ

 

I. Общая часть

 

1. Определение основано на разрушении мышьяксодержащих инсектицидов сильными минеральными кислотами, окислении мышьяка до мышьяковой кислоты и реакции взаимодействия последней с молибденовокислым аммонием.

2. Предел обнаружения 0,5 мкг мышьяка в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,29 мг/куб. м (расчетная).

4. Соединения фосфора мешают определению.

5. Предельно допустимая концентрация мышьякового и мышьяковистого ангидрида в воздухе 0,3 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

6. Применяемые реактивы и растворы.

Натрий мышьяковокислый двузамещенный, 7-водный, МРТУ 6-09-6055-69.

Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл мышьяка, готовят растворением 0,0416 г мышьяковокислого натрия в 100 мл дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями серной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 - 3 недель.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл мышьяка, готовят разбавлением 1 мл стандартного раствора N 1 до 100 мл подкисленной водой. Раствор следует готовить перед употреблением.

Аммоний молибденовокислый, х.ч., ГОСТ 3765-64, 0,02 М раствора в 10 н растворе серной кислоты. Готовят растворением 6,18 г реактива в 250 мл 10 н раствора серной кислоты. Раствор следует хранить в склянке из темного стекла.

Гидразин сернокислый, х.ч., ГОСТ 5841-65, 0,13-процентный раствор.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, плотность 1,363.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 10 н раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, плотность 1,19 и 0,5 н раствор.

Калий бромистый, ч.д.а., ГОСТ 4160-65 или кислота бромистоводородная.

Фильтры АФА-ВП-28.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2 - здесь и далее рисунки не приводятся).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 мл.

Фарфоровые чашки, ГОСТ 9147-59, диаметром 7 - 12 см.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Прибор для дистилляции (см. рис. 15).

Баня водяная.

Баня песочная.

Термометр на 200°.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

8. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-28, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха.

 

IV. Описание определения

 

9. а) Определение мышьяковистокислого натрия и парижской зелени.

Фильтр переносят в стакан и 2 - 3 раза обрабатывают небольшими порциями (5 - 8 мл) 0,5 н соляной кислоты, отжимая фильтр стеклянной палочкой и сливая раствор в фарфоровую чашку. Затем приливают 15 мл азотной кислоты и на песчаной бане медленно выпаривают досуха. Далее нагревают 30 мин. при 130 °C. После охлаждения сухой остаток растворяют в 10 мл дистиллированной соды, количественно переводят в мерную пробирку на 10 мл, энергично встряхивают. 7 мл этого раствора вносят в колориметрическую пробирку, приливают 1 мл раствора молибдата аммония, перемешивают, нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения вносят 1,6 мл сернокислого гидразина, перемешивают и помещают вновь на 15 мин. в кипящую водяную баню. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 660 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание мышьяка в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 118.

 

Таблица 118

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌───────────┬────────────────┬────────────────┬──────────────────┐

│N стандарта│  Стандартный   │Дистиллированная│    Содержание   

           │раствор N 2, мл │    вода, мл       мышьяка, мкг  

├───────────┼────────────────┼────────────────┼──────────────────┤

│1          │0               │7               │0                

│2          │0,5             │6,5             │0,5              

│3          │1,0             │6,0             │1,0              

│4          │2,0             │5,0             │2,0              

│5          │3,0             │4,0             │3,0              

│6          │4,0             │3,0             │4,0              

│7          │5,0             │2,0             │5,0              

└───────────┴────────────────┴────────────────┴──────────────────┘

 

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно и аналогично с пробами.

б) Определение мышьяковистокислого кальция, протарса и мышьяковокислого кальция.

Фильтр переносят в стакан, обрабатывают 2 - 3 раза небольшими порциями (5 - 8 мл) соляной кислоты, отжимают стеклянной палочкой и сливают раствор в колбу прибора для дистилляции. Туда же вносят 2 мл бромистоводородной кислоты или 0,5 г бромистого калия, а также 0,3 г сернокислого гидразина и 10 мл соляной кислоты. Конец холодильника погружают в стакан, содержащий 10 - 15 мл дистиллированной воды. Через раствор в дистилляционной колбе пропускают медленный ток углекислого газа или азота (2 - 3 пузырька в мин.) и, осторожно нагревая жидкость в колбе до кипения, ведут перегонку до тех пор, пока дистиллят составит 2/3 первоначального объема жидкости. Дистиллят, содержащий хлорид мышьяка, переводят в фарфоровую чашку, прибавляют 15 мл азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем чашку нагревают при 130 °C в течение 30 мин. до полного удаления следов азотной кислоты. Дальнейший ход определения следует проводить по методике, описанной выше для мышьяковистокислого натрия и парижской зелени.

Расчет содержания мышьяксодержащих инсектицидов в мг/куб. м X воздуха в пересчете на мышьяковый ангидрид производится по следующей формуле:

 

                                     GV K

                                       1

                                 X = ----,

                                     VV

                                       20

 

    где:

    G - количество мышьяка, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V - объем пробы, взятый для анализа мл;

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям по формуле (см. Приложение), л;

    K - коэффициент пересчета мышьяка на мышьяковый ангидрид, равный 1,56.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

 

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

 

                                (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,

                      ст    t (273 + t) 101,33    t

 

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

         t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ

ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│t °C                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                   

       ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤

       │97,33/730 │98,66/740 �/750  │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 

├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤

│6      │1,009     │1,023     │1,036     │1,050     │1,064     │1,078    

│8      │1,002     │1,015     │1,029     │1,043     │1,560     │1,070    

│10     │0,994     │1,008     │1,022     │1,035     │1,049     │1,063    

│12     │0,987     │1,001     │1,015     │1,028     │1,042     │1,055    

│14     │0,981     │0,994     │1,007     │1,021     │1,034     │1,048    

│16     │0,974     │0,987     │1,001     │1,014     │1,027     │1,040    

│18     │0,967     │0,980     │0,994     │1,007     │1,020     │1,033    

│20     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,013     │1,026    

│22     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006     │1,019    

│24     │0,948     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,012     

│26     │0,941     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006    

│28     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986     │0,999    

│30     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,980     │0,992    

│32     │0,923     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986    

│34     │0,917     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,979    

│36     │0,911     │0,923     │0,936     │0,948     │0,961     │0,973    

│38     │0,905     │0,917     │0,930     │0,942     │0,955     │0,967    

│40     │0,899     │0,911     │0,924     │0,936     │0,948     │0,961    

└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘

 

ДЕЛЬТА P

1    

2     

3    

4    

5    

6    

7    

8    

9    

ДЕЛЬТА K

1    

3     

4    

5    

7    

8    

9    

10   

12   

 

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

 

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,

                         табл           t           p

 

    где:

    ДЕЛЬТА K  - поправка на температуру;

            t

    ДЕЛЬТА K  - поправка на давление.

            p

    1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P    )

                                табл

 

                           P = P     + ДЕЛЬТА P.

                                табл

 

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

 

┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐

│N │t °C│P          │P     + ДЕЛЬТА P│K     + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K    K  

│п/п│    │ мм рт. ст.│ табл           табл           t│        p │     

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│1  │18  │750        │750 + 0         │0,994 + 0        │0,000     │0,994 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│2  │5   │788        │780 + 8         │1,078 + 0,003    │0,010     │1,091 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│3  │23  │743        │740 + 3         │0,961 + 0,003    │0,004     │0,968 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│4  │29  │732        │730 + 2         │0,929 + 0,003    │0,003     │0,935 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│5  │22  │781        │780 + 1         │1,019 + 0        │0,001     │1,020 │

└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘

 

    В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно

из  таблицы.  В  тех  случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и

             табл                     табл

прибавляют к нему 0,003.

    Поправку  на  излишек  единиц  ДЕЛЬТА  P  определяют по вспомогательной

таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).

                                             p

    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и

давление и K     (графа K).

            табл

    В  примере 5  ввиду  четности   цифры  t  °C  поправка  на  температуру

отсутствует.

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов: мышьяковистокислого кальция (арсенита кальция), мышьяковокислого кальция (арсената кальция), мышьяковистокислого натрия (арсенита натрия), парижской зелени и протарса в воздухе (утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1713-77)

ПредыдущаяМетодические указания на газохроматографическое определение метафоса. тиофоса. трихлорметафоса-3. формотиона. фосфамида в воздухе утв. Ми
Следующая Методические указания на фотометрическое определение никотина и анабазина в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1714-77
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992

Оставить комментарий

как гость

Похожие материалы:

Указ Президента СССР от 05.11.1991 N УП-2810 О подготовке советских спортсменов к Олимпийским играм 1992 года
Указ Президента СССР от 21.05.1991 N УП-1992 О награждении старшего сержанта милиции Мокоева Д.Б. орденом Красной Звезды
Заметки из газет 1992 года
Демографические процессы и рынок труда в России в 1992-1996гг
Приказ Таможенного комитета СССР от 02.01.1992 N 1 О мерах, связанных с ликвидацией Таможенного комитета СССР
Конституция Основной Закон Российской Федерации - России принята ВС РСФСР 12.04.1978 ред. от 10.12.1992
Постановление ВС РСФСР от 20.06.1991 N 14421-1 О Программе борьбы с преступностью в РСФСР на 1991 - 1992 гг
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.12.1932 N 1917 Об установлении единой паспортной системы по Союзу ССР и обязательной прописки паспортов
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.05.1933 О бывших российских подданных, уехавших за границу до 25 октября 1917 г. и принявших иностранное граж
Декрет СНК РСФСР от 28.10.1917 О печати

Похожие разделы:

Распоряжения СССР 1917-1992
Обращения СССР 1917-1992
Инструкции СССР 1917-1992
Законы СССР 1917-1992
Положения СССР 1917-1992
Письма СССР 1917-1992
Декреты СССР 1917-1992
Приказы СССР 1917-1992
Постановления СССР 1917-1992
Правила СССР 1917-1992

Новые альбомы:

Разработка страницы завершена на 0%
Яндекс.Метрика

Поиск

Язык

[ РУССКИЙ ]

Авторизация


Войти в social_apps
Social Apps

Поддержка



Подписаться на обновления сайта


Изменить размер шрифта: + -

Полезные советы...

Навигация


Картинка недели

Адрес страницы: Действительный адрес: https://wfi.lomasm.ru/русский.указы_ссср_1917-1992/методические_указания_на_фотометрическое_определение_мышьяксодержащих_инсектицидов:_мышьяковистокислого_кальция_арсенита_кальция._мышь