work-flow-Initiative Исторический портал о Родине, электронный музей СССР 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ НАШЕГО САЙТА

Путь

Соседние разделы

Операции

WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Указы СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Нравится
5
Не нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Указы с 1917 по 1992.

Методические указания на раздельное фотометрическое определение бензола, толуола и изомеров мета-, орто-, пара- ксилола в воздухе утв. Минз

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 197
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

18 апреля 1977 г. N 1650-77

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА РАЗДЕЛЬНОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА,

ТОЛУОЛА И ИЗОМЕРОВ (МЕТА-, ОРТО-, ПАРА-) КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ

 

I. Общая часть

 

1. Определение основано на реакции нитрования ароматических углеводородов. Образующиеся нитропроизводные экстрагируют толуолом и определяют фотометрически в условиях, различных для каждого вещества.

2. Предел обнаружения в анализируемом объеме составляет: для бензола - 0,5 мкг; толуола - 2,5 мкг; изомеров ксилола - 4,0 мкг.

3. Предел обнаружения в воздухе бензола 0,8 мг/куб. м, толуола 2,5 мг/куб. м, изомеров ксилола 12 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению бензола мешаютхлорбензол, нитробензол, дифенилоксид. Определению толуола мешают этилбензол, нафталин и изопропилбензол.

Определению ксилола мешает нафталин.

Определению бензола не мешают: гомологи бензола до 50 мкг, толуола - стирол, ксилол, бензол, ацетон, бутанол, бутилацетат до 25 мкг, ксилола - толуол до 20 мкг и бензол до 400 мкг.

5. Предельно допустимые концентрации в воздухе бензола 5 мг/куб. м, толуола 50 мг/куб. м, ксилола 50 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

6. Применяемые реактивы и растворы.

Бензол, ГОСТ 5955-68, ч.д.а.

о-Ксилол, МРТУ 6-09-3837-57, ч.

м-Ксилол, ТУ МХП 3600-53, ч.

п-Ксилол, МРТУ 6-09-3838-67, ч.

Толуол, ГОСТ 5789-69, ч.д.а.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч.д.а., плотность 1,83 - 1,835.

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65, ч.д.а.

Нитрационная смесь. 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты (плотность 1,83 - 1,835).

Нитрационная смесь 2:1, готовят из крепкой нитрационной смеси и ледяной уксусной кислоты.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, 10- и 50-процентный растворы.

Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси.

Колбу взвешивают, вносят 0,1 мл бензола, вновь взвешивают и оставляют на 10 мин. По разности двух взвешиваний устанавливают количество бензола. Раствор доводят нитрационной смесью до метки и рассчитывают содержание бензола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1000 мкг/мл бензола, готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением раствора N 1 нитрационной смесью.

Стандартный раствор N 3 с содержанием 50 мкг/мл бензола. 2 мл стандартного раствора N 2 вносят в пробирку, добавляют 1 мл 10-процентного раствора двухромовокислого калия и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку, смывая стенки пробирки три раза водой по 5 мл. В делительную воронку вносят 40 мл толуола и экстрагируют 4 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1-процентного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришлифованной пробкой. Раствор сохраняется несколько месяцев в темном месте.

Раствор N 4 с содержанием 5 мкг/мл бензола готовят из раствора N 3 разбавлением его в 10 раз толуолом.

Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси. Колбу взвешивают, вносят 0,1 мл толуола, вновь взвешивают. По разности двух взвешиваний устанавливают количество толуола. Далее раствор в колбе помещают на кипящую водяную баню на 30 мин., предохраняя от попадания паров воды. По охлаждении раствора его доводят до метки нитрационной смесью, перемешивают и рассчитывают содержание толуола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1000 мкг/мл толуола, готовят разбавлением раствора N 1 нитрационной смесью.

Стандартный раствор N 3 с содержанием 50 мкг/мл. В делительную воронку, содержащую 10 - 15 мл дистиллированной воды, вносят 1 мл стандартного раствора N 2, 20 мл толуола и экстрагируют 2 - 3 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл раствора соды три раза. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришлифованной пробкой. Раствор сохраняется несколько месяцев в темном месте.

Стандартный раствор мета-ксилола N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси 2:1. Колбу взвешивают, вводят 0,1 мл мета-ксилола и повторно взвешивают. Раствор доводят нитрационной смесью до метки и рассчитывают содержание мета-ксилола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1000 мкг/мл мета-ксилола, готовят в мерной колбе разбавлением стандартного раствора N 1 нитрационной смесью 2:1.

Стандартный раствор N 3, содержащий 100 мкг/мл мета-ксилола. 4 мл стандартного раствора N 2 переносят в пробирку и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку с 15 мл воды, добавляют 40 мл толуола и экстрагируют 3 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1-процентного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришлифованной пробкой.

Стандартный раствор N 4, содержащий 10 мкг/мл мета-ксилола, готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 3 толуолом.

Стандартные растворы N 1 орто- и пара-ксилолов готовят способом, описанным для мета-ксилола, применяя крепкую нитрационную смесь.

Стандартные растворы N 2 орто- и пара-ксилолов с содержанием 1000 мкг/мл готовят разбавлением стандартных растворов N 1 крепкой нитрационной смесью.

Стандартные растворы N 3 орто- и пара-ксилолов с содержанием 200 мкг/мл готовят следующим образом: 4 мл стандартных растворов N 2 вносят в пробирки и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. По охлаждении по 2 мл каждого раствора в отдельности переносят в делительные воронки с 20 мл воды и экстрагируют 10 мл толуола. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают раствором соды, как указано на мета-ксилол, и переносят в склянку с пришлифованной пробкой.

Стандартный раствор N 4, содержащий по 100 мкг/мл орто- и пара-ксилолов, готовят путем смешивания по 5 мл стандартных растворов N 3.

Стандартный раствор N 5, содержащий по 10 мкг/мл орто- и пара-ксилолов, готовят разбавлением стандартного раствора N 4 толуолом в 10 раз.

Стандартные растворы нитропроизводных в толуоле устойчивы в течение нескольких месяцев при хранении в склянках с пришлифованными пробками и в темном месте. Рекомендуется стандартные растворы и поглотительные растворы готовить из одной и той же нитрационной смеси.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-65, 10-процентный раствор.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 1-процентный раствор подкрашен фенолфталеином, применяется для промывки кислых экстрактов.

Натр едкий, ч.д.а., ГОСТ 4328-66, 40-процентный и 0,1 н растворы.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, 10-процентный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1 н и 10-процентный растворы.

Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, ч.д.а.

Натрий тетраборнокислый 10-водный, ГОСТ 4199-66, х.ч., 0,1 н раствор.

Боратно-щелочной проявляющий реактив: 3 мл 0,1 н раствора буры и 7 мл 0,1 н раствора едкого натра вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят водой объем раствора до метки. Реактив годен в течение двух месяцев.

Иод, ГОСТ 4159-65, ч.д, 0,1 и 0,01 н растворы.

Натрий серноватистокислый, 5-водный, ГОСТ 4215-66, 0,1 н раствор.

Аммоний сернистый, ГОСТ 3767-56, ч.д.а. раствор 1:50. В пробирку вносят 5 мл воды и 0,1 мл раствора сульфида аммония, перемешивают и закрывают пробкой. Реактив годен 5 дней. При отсутствии сульфида аммония его можно получить из сульфида натрия. 0,5 г сульфида натрия растворяют в 20 мл воды и добавляют 2 мл 10-процентного раствора соляной кислоты. Перемешивают и вносят 1 мл 10-процентного раствора аммиака до щелочной реакции (рН 9 - 10 по универсальной индикаторной бумажке). После растворения выделившейся серы (нагревание ускоряет растворение) проверяют активность реактива. В две колориметрические пробирки вводят по 1 мл стандартного раствора орто- и пара-ксилолов и по 9 мл ацетона. В одну пробирку вводят 0,15 мл, а в другую 0,25 мл реактива и через 2 мин. по 1 мл 10-процентного раствора уксусной кислоты. Желтая окраска в пробирках должна быть интенсивная и одинаковая.

Натрий сернистый, 9-водный, ГОСТ 2053-66, ч.д.а.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Эфир этиловый, ГОСТ 6265-52.

Спирто-эфирная смесь 2:1.

Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч., не должен содержать кислых примесей. 0,5 мл ацетона помещают в делительную воронку и обрабатывают 50 мл 40-процентного раствора едкого натра. После расслаивания ацетон фильтруют и перегоняют.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9 - не приводятся).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 25, 50 и 100 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,1 и 0,01 мл.

Воронки делительные на 50 и 100 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Фотоэлектроколориметр.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

8. Воздух со скоростью 0,4 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 6 мл крепкой нитрационной смеси. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать не менее 2 л воздуха.

 

IV. Описание определения

 

9. После отбора пробы воздуха необходимо 1 мл поглотительного раствора перенести в пробирку с пришлифованной пробкой и добавить 1 мл ледяной уксусной или ортофосфорной кислоты (консервант), тщательно перемешать. Эта часть поглотительного раствора исследуется на содержание мета-ксилола и может храниться три дня; остальная часть используется для определения бензола (2 мл), толуола, орто- и пара-ксилола (3 мл).

 

А. Определение бензола

 

2 мл пробы из поглотительного прибора вносят в пробирку, прибавляют 1 мл 10-процентного раствора бихромата калия, тщательно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Если при этом раствор принимает зеленый цвет (восстановление бихромата калия), необходимо добавить 100 - 200 мг бихромата калия и продолжить нагревание.

По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку и промывают пробирку дистиллированной водой три раза по 5 мл, добавляют 2 мл толуола и экстрагируют 2 мин. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1-процентного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку до исчезающей окраски раствора.

Небольшая мутность экстракта не влияет на результат анализа. 1 мл толуольного экстракта вносят в пробирку, добавляют 9 мл ацетона, 0,5 мл 0,1 н раствора едкого натра, тщательно перемешивают. Через 20 мин. (выдержать время точно!) вносят 0,05 мл 10-процентного раствора уксусной кислоты для стабилизации окраски и устранения мутности раствора. Затем фотометрируют пробы при длине волны 540 нм в кювете 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Содержание бензола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 44.

 

Таблица 44

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌─────────┬────────────────┬──────────────────┬───────┬──────────┐

    N       Стандартный     Стандартный    │Толуол,│Содержание│

│стандарта│раствор бензола│ раствор бензола    мл   │бензола, │

              N 4, мл         N 3, мл                 мкг  

├─────────┼────────────────┼──────────────────┼───────┼──────────┤

│1        │0                                 │1,0    │0        

│2        │0,1             │-                 │0,9    │0,5      

│3        │0,2             │-                 │0,8    │1,0      

│4        │0,5             │-                 │0,5    │2,5      

│5        │1,0             │-                 │-      │5,0      

│6        │-               │0,2               │0,8    │10,0     

│7        │-               │0,5               │0,5    │25,0     

│8        │-               │1,0               │-      │50,0     

└─────────┴────────────────┴──────────────────┴───────┴──────────┘

 

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

 

Б. Определение толуола, орто- и пара-ксилолов

 

Поглотительный прибор с оставшимися 3 мл пробы помещают в кипящую водяную баню на 30 мин., присоединив к двум концам прибора стеклянные трубки длиной 10 см.

По охлаждении содержимое поглотительного прибора переносят в делительную воронку с 5 мл воды. Поглотительный прибор промывают дистиллированной водой три раза по 5 мл, сливая в ту же воронку. По охлаждении раствора в делительную воронку вносят 3 мл толуола и экстрагируют 3 мин. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1-процентного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку до неисчезающей окраски раствора. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт, содержащий орто-, пара-ксилолы и толуол, переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Для определения толуола берут 1 и 0,1 мл экстракта, последнюю доводят до 1 мл толуолом, добавляют 10 мл ацетона, 2 мл воды и 1 мл боратно-щелочного реактива, тщательно перемешивают. Через 5 мин. вносят 0,05 - 0,1 мл раствора уксусной кислоты 1:1, 1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и перемешивают. Через 10 мин. фотометрируют при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Окраска устойчива 30 мин. Содержание толуола определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 45.

 

Таблица 45

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌───────────┬────────────────────────┬───────┬───────────────────┐

│N стандарта│  Стандартный раствор   │Толуол,│Содержание толуола,│

                   N 3, мл            мл          мкг       

├───────────┼────────────────────────┼───────┼───────────────────┤

│1          │0                       │1,0    │0                 

│2          │0,05                    │0,95   │2,5               

│3          │0,1                     │0,9    │5,0               

│4          │0,2                     │0,8    │10,0              

│5          │0,4                     │0,6    │20,0              

│6          │0,6                     │0,4    │30,0              

│7          │0,8                     │0,2    │40,0              

│8          │1,0                     │-      │50,0              

└───────────┴────────────────────────┴───────┴───────────────────┘

 

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию толуола в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле (1).

Для определения орто- и пара-ксилолов берут из оставшихся 2 мл экстракта 1 мл и 0,1 мл, последнюю доводят до 1 мл толуолом, добавляют 9 мл ацетона, 0,2 мл раствора сульфида аммония и тщательно перемешивают. Через 2 - 3 мин. добавляют по 1 мл 10-процентного раствора уксусной кислоты и фотометрируют окрашенные в желтый цвет растворы при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм. Окраска устойчива 15 - 20 мин. Содержание орто- и пара-ксилолов определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 46.

 

Таблица 46

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌─────────┬───────────────┬───────────────┬───────┬──────────────┐

    N      Стандартный     Стандартный │Толуол,│Содержание   

│стандарта│раствор N 5, мл│раствор N 4, мл│  мл   │орто- и пара- │

                                              │ксилолов, мкг │

├─────────┼───────────────┼───────────────┼───────┼──────────────┤

│1        │-              │-              │1,0    │0            

│2        │0,2            │-              │0,8    │4,0          

│3        │0,5            │-              │0,5    │10,0         

│4        │1,0            │-              │-      │20,0         

│5        │-              │0,2            │0,8    │40,0         

│6        │-              │0,3            │0,7    │60,0         

│7        │-              │0,4            │0,6    │80,0         

│8        │-              │0,5            │0,5    │100,0         

└─────────┴───────────────┴───────────────┴───────┴──────────────┘

 

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию орто- и пара-ксилолов в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле (2).

 

В. Определение мета-ксилола

 

В поглотительный раствор с консервантом, исследуемый на содержание мета-ксилола, вносят 1 мл крепкой нитрационной смеси и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. По охлаждении раствор переносят в делительную воронку с 5 мл воды и стенки пробирки смывают дистиллированной водой три раза по 5 мл, сливая в ту же воронку. В делительную воронку вносят 2 мл толуола и экстрагируют 2 мин. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 2-процентного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку до неисчезающей окраски раствора. Отделив водный слой, экстракт переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. 1 мл экстракта вносят в пробирку, добавляют 9 мл спирто-эфирной смеси (2:1) и 1 мл 0,1 н раствора едкого натра. После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Фотометрируют сине-зеленую окраску при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно к аналогично пробам. Окраска устойчива 15 - 20 мин.

Содержание мета-ксилола определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 47.

 

Таблица 47

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌─────────┬─────────────────┬──────────────┬───────┬─────────────┐

    N       Стандартный   Стандартный  │Толуол,│  Содержание │

│стандарта│     раствор        раствор      мл   │мета-ксилола,│

           мета-ксилола   │ мета-ксилола │            мкг    

              N 4, мл        N 3, мл                       

├─────────┼─────────────────┼──────────────┼───────┼─────────────┤

│1        │0                │-             │1,0    │0           

│2        │0,4              │-             │0,6    │4,0         

│3        │1,0              │-             │-      │10,0        

│4        │-                │0,2           │0,8    │20,0        

│5        │-                │0,4           │0,6    │40,0        

│6        │-                │0,6           │0,4    │60,0        

│7        │-                │0,8           │0,2    │80,0        

│8        │-                │1,0           │-      │100,0       

└─────────┴─────────────────┴──────────────┴───────┴─────────────┘

 

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

Концентрацию мета-ксилола в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле (1).

Формулы расчета:

 

                                    G V  V

                                       1  2

                                Х = --------;                           (1)

                                    V V  V

                                       3  20

 

                                 (G - G ) V  V

                                       1   1  3

                             Х = --------------,                        (2)

                                    V V  V

                                       3  20

 

    где:

    Х - концентрация вещества, мг/куб. м;

    G - количество вещества в определяемом объеме, мкг;

    G  - поправка  на  толуол,  которая  определяется  следующим образом:

     1

    на каждые обнаруженные 100 мкг толуола из результатов определения суммы

о- и п-ксилолов  следует  вычесть 3,4  мкг. Пример расчета о- и п-ксилолов.

При анализе  на  толуол  в  1 мл экстракта было обнаружено 150 мкг толуола.

Следовательно,  будет  равна 3,4  х  1,5  =  5,1 мкг. Это количество и надо

вычесть из найденного количества суммы о- и п-ксилолов;

    V  - объем толуола, взятый для экстрагирования всей пробы, мл;

     1

    V  - общий объем пробы в поглотительном приборе, мл;

     2

    V - объем экстракта, взятый для анализа, мл;

    V  - объем пробы, взятый для определения, мл;

     3

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям по формуле (см. Приложение), л.

Примечания: 1. При помутнении растворов в пробирки можно внести несколько капель воды.

2. Если при определении мета-ксилола окраска имеет нехарактерный оттенок, свидетельствующий о большом избытке в растворе тринитротолуола и тринитроортоксилола, то в пробирки с пробами и в шкалу вводят по 1 мл 0,01 н раствора иода, хорошо перемешивают и через 2 мин. добавляют по 1 мл 0,1 н раствора гипосульфита. Образовавшуюся розовую окраску, соответствующую мета-ксилолу, фотометрируют на ФЭКе при зеленом светофильтре лямбда = 500 - 550 нм. Желтая окраска конечных растворов свидетельствует об отсутствии в пробирках мета-ксилола.

3. В случае отсутствия в пробе толуола концентрацию суммы о- и п-ксилолов в мг/куб. м вычислять по формуле (1).

4. При определении толуола вводят 0,1 н раствор соляной кислоты для устранения влияния мешающих примесей.

5. При осуществлении метода весьма важны чистота реактивов и посуды, тщательность отмеривания и перемешивания реактивов.

6. Наличие кислых загрязнений препятствует проявлению окраски бензола, а наличие воды в толуольно-ацетоновых растворах динитробензола замедляет образование окраски в случае проявления слабыми растворами щелочей.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

 

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

 

                                (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,

                      ст    t (273 + t) 101,33    t

 

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

         t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ

ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│t °C                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                   

       ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤

       │97,33/730 │98,66/740 �/750  │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 

├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤

│6      │1,009     │1,023     │1,036     │1,050     │1,064     │1,078    

│8      │1,002     │1,015     │1,029     │1,043     │1,560     │1,070    

│10     │0,994     │1,008     │1,022     │1,035     │1,049     │1,063    

│12     │0,987     │1,001     │1,015     │1,028     │1,042     │1,055    

│14     │0,981     │0,994     │1,007     │1,021     │1,034     │1,048    

│16     │0,974     │0,987     │1,001     │1,014     │1,027     │1,040    

│18     │0,967     │0,980     │0,994     │1,007     │1,020     │1,033    

│20     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,013     │1,026    

│22     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006     │1,019    

│24     │0,948     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,012    

│26     │0,941     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006    

│28     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986     │0,999    

│30     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,980     │0,992     

│32     │0,923     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986    

│34     │0,917     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,979    

│36     │0,911     │0,923     │0,936     │0,948     │0,961     │0,973    

│38     │0,905     │0,917     │0,930     │0,942     │0,955     │0,967    

│40     │0,899     │0,911     │0,924     │0,936     │0,948     │0,961    

└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘

 

ДЕЛЬТА P

1    

2     

3    

4    

5    

6    

7    

8    

9    

ДЕЛЬТА K

1    

3     

4    

5    

7    

8    

9    

10   

12   

 

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

 

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,

                         табл           t           p

 

    где:

    ДЕЛЬТА K  - поправка на температуру;

            t

    ДЕЛЬТА K  - поправка на давление.

            p

    1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P    )

                                табл

 

                           P = P     + ДЕЛЬТА P.

                                табл

 

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

 

┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐

│N │t °C│P          │P     + ДЕЛЬТА P│K     + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K    K  

│п/п│    │ мм рт. ст.│ табл           табл           t│        p │     

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│1  │18  │750        │750 + 0         │0,994 + 0        │0,000     │0,994 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│2  │5   │788        │780 + 8         │1,078 + 0,003    │0,010     │1,091 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│3  │23  │743        │740 + 3         │0,961 + 0,003    │0,004     │0,968 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│4  │29  │732        │730 + 2         │0,929 + 0,003    │0,003     │0,935 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│5  │22  │781        │780 + 1         │1,019 + 0        │0,001     │1,020 │

└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘

 

    В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно

из  таблицы.  В  тех  случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и

             табл                     табл

прибавляют к нему 0,003.

    Поправку  на  излишек  единиц  ДЕЛЬТА  P  определяют по вспомогательной

таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).

                                             p

    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и

давление и K     (графа K).

            табл

    В  примере 5  ввиду  четности   цифры  t  °C  поправка  на  температуру

отсутствует.

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Методические указания на раздельное фотометрическое определение бензола, толуола и изомеров (мета-, орто-, пара-) ксилола в воздухе (утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1650-77)

ПредыдущаяМетодические указания на колориметрическое определение ацетофенона в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1649-77
Следующая Методические указания на фотометрическое определение бензотрихлорида в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1651-77
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992

Оставить комментарий

как гость

Похожие материалы:

Указ Президента СССР от 05.11.1991 N УП-2810 О подготовке советских спортсменов к Олимпийским играм 1992 года
Указ Президента СССР от 21.05.1991 N УП-1992 О награждении старшего сержанта милиции Мокоева Д.Б. орденом Красной Звезды
Заметки из газет 1992 года
Демографические процессы и рынок труда в России в 1992-1996гг
Приказ Таможенного комитета СССР от 02.01.1992 N 1 О мерах, связанных с ликвидацией Таможенного комитета СССР
Конституция Основной Закон Российской Федерации - России принята ВС РСФСР 12.04.1978 ред. от 10.12.1992
Постановление ВС РСФСР от 20.06.1991 N 14421-1 О Программе борьбы с преступностью в РСФСР на 1991 - 1992 гг
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.12.1932 N 1917 Об установлении единой паспортной системы по Союзу ССР и обязательной прописки паспортов
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.05.1933 О бывших российских подданных, уехавших за границу до 25 октября 1917 г. и принявших иностранное граж
Декрет СНК РСФСР от 28.10.1917 О печати

Похожие разделы:

Распоряжения СССР 1917-1992
Обращения СССР 1917-1992
Инструкции СССР 1917-1992
Законы СССР 1917-1992
Положения СССР 1917-1992
Письма СССР 1917-1992
Декреты СССР 1917-1992
Приказы СССР 1917-1992
Постановления СССР 1917-1992
Правила СССР 1917-1992

Новые альбомы:

Разработка страницы завершена на 0%
Яндекс.Метрика

Поиск

Язык

[ РУССКИЙ ]

Авторизация


Войти в social_apps
Social Apps

Поддержка



Подписаться на обновления сайта


Изменить размер шрифта: + -

Полезные советы...

Навигация


Картинка недели

Адрес страницы: Действительный адрес: https://wfi.lomasm.ru/русский.указы_ссср_1917-1992/методические_указания_на_раздельное_фотометрическое_определение_бензола._толуола_и_изомеров_мета-._орто-._пара-_ксилола_в_воздухе_утв._минз