work-flow-Initiative Исторический портал о Родине, электронный музей СССР 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ НАШЕГО САЙТА

Путь

Соседние разделы

Операции

WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Прочие СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Нравится
5
Не нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны прочие документы с 1917 по 1992.

Определение роданистого натрия в воде, препарате-дефолианте, биологическом материале мышцы, паренхиматозные органы, головной мозг, кровь

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 157
Материал приурочен к дате: 1976-12-20
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1976-12-20 Материалы за: Год 1976
Автор:

 

Утверждены

Минздравом СССР

20 декабря 1976 г. N 1534-76

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РОДАНИСТОГО НАТРИЯ В ВОДЕ,

ПРЕПАРАТЕ-ДЕФОЛИАНТЕ, БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ

(МЫШЦЫ, ПАРЕНХИМАТОЗНЫЕ ОРГАНЫ, ГОЛОВНОЙ МОЗГ,

КРОВЬ И ЗЕРНО ЛЮПИНА)

 

Белорусский научно-исследовательский ветеринарный институт им. С.Н. Вышелесского, г. Минск).

 

Характеристика препарата

 

Роданистый натрий - высокоэффективный дефолиант люпина. Химически чистый препарат представляет собой белое кристаллическое вещество. Растворяется в воде, ацетоне. Роданистый натрий гигроскопичен.

 

Принцип метода

 

Метод основан на экстракции роданид-ионов, бромировании их до бромциана, образовании из бромциана и пиридина глутаконового альдегида и конденсации его с ароматическим амином - бензидином, в результате чего получается красный полимитиловый краситель. Интенсивность окраски измеряют фотоколориметрически.

Извлечение роданид-ионов из биологического материала основано на водной экстракции и осаждении белков растворами трихлоруксусной кислоты.

 

Реактивы и растворы

 

1. Роданистый натрий, химически чистый.

2. Трихлоруксусная кислота 20% и 33% растворы.

3. Бромная вода, насыщенный раствор брома в воде.

4. Ортоарсенит натрия, 1,5% водный раствор.

5. Бензидин, 1% раствор в 0,5 Н соляной кислоте.

6. Пиридин, дважды перегнанный.

7. Серебро азотнокислое, чистое, 1 Н раствор.

8. Кислота азотная, концентрированная.

9. Кислота уксусная, ледяная.

10. Ацетон, химически чистый.

11. Кислота соляная, концентрированная.

12. Сернистое железо.

13. Стандартный раствор.

 

Приготовление стандартного раствора

 

Из химически чистого роданистого натрия готовят стандартный раствор, содержащий 50 мкг роданид-ионов в 1 мл. Для этого берут 1,396 г роданистого натрия (содержит 1 г роданид-ионов) и растворяют в 200 мл дистиллированной воды, далее 1 мл этого раствора разводят в 100 мл дистиллированной воды (рабочий раствор).

 

Приготовление бензидинпиридинового реагента

 

Смешивают 18 мл дважды перегнанного пиридина с 12 мл воды и 3 мл концентрированной соляной кислоты. Затем добавляют 10 мл раствора бензидина и перемешивают до исчезновения мути.

 

Приборы и посуда

 

1. Центрифуга.

2. Фотоэлектроколориметр.

3. Набор пипеток 1, 2, 5, 10 мл.

4. Колбы мерные на 25 мл, колбы на 50, 100, 250 мл.

5. Центрифужные стаканы.

6. Воронки.

7. Фильтры бумажные.

8. Марля белая.

9. Весы аналитические.

10. Весы технические.

 

Описание определения

 

Построение калибровочной кривой

 

Калибровочную кривую строят по стандартному раствору. В мерные колбы вносят 0,1; 0,2; 0,5; 1; 1,5; 2 мл стандартного рабочего раствора, доливают до 10 мл водой (колбы на 25 мл).

Затем добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и по каплям бромную воду до стойкой желтой окраски. Раствор оставляют на 12 минут, периодически помешивая. Затем избыток брома восстанавливают 1,5% раствором ортоарсенита натрия до обесцвечивания раствора и добавляют его избыток 2 - 3 капли. После этого прибавляют 5 мл бензидинпиридинового реагента и через 30 сек. 5 мл ацетона. Раствор доводят до 25 мл и через 15 минут измеряют оптическую плотность на ФЭК при длине волны 530 нм, относительно контроля реактивов, кюветы 3 мм. Окраска устойчива в течение 30 минут.

а) Определение роданид-ионов в воде.

Берут 100 мл исследуемой воды, упаривают при кипячении до 20 мл, из этого количества берут 10 мл. Дальнейший ход методики аналогичен определению роданид-ионов при построении калибровочной кривой. Полученный результат умножают на два.

б) Определение роданид-ионов в препарате-дефолианте.

Точную навеску препарата 1 грамм растворяют в 100 мл дистиллированной воды (маточный раствор). Берут 1 мл маточного раствора, разводят в 100 раз дистиллированной водой и на анализ берут 1 мл этого раствора. Дальнейший ход определения, как при построении калибровочной кривой.

 

Определение роданид-ионов в биологических средах

 

Роданид-ионы, как продукт физиологической детоксикации и как один из конечных продуктов белкового обмена, присутствуют в организме здоровых животных. В растительном материале также обнаруживается некоторое количество роданид-ионов. Поэтому, при исследовании биологических сред нужно параллельно определять количество роданид-ионов в контрольной пробе. В качестве контрольной пробы могут быть использованы аналогичные органы и ткани здоровых животных и зерно люпина, не имеющего контакта с роданистыми соединениями. Достоверное превышение показаний исследуемой пробы против контрольной указывает на повышенное содержание роданид-ионов.

а) Определение роданид-ионов в органах и тканях животных.

К 10 г мелкоизмельченного материала добавляют 50 мл дистиллированной воды и шуттелируют в течение часа, затем выдерживают два часа при комнатной температуре. Экстракт фильтруют через слой марли, затем в колбу с исследуемым материалом добавляют еще 50 мл воды и оставляют на 30 минут, периодически встряхивая. Полученный экстракт путем фильтрования через марлевый фильтр объединяют с первым экстрактом. Затем в колбу с экстрактом добавляют 5 мл 33% раствора трихлоруксусной кислоты, смесь нагревают до кипячения и кипятят в течение 1 минуты. После охлаждения экстракт фильтруют через бумажный фильтр, колбу 2 раза ополаскивают дистиллированной водой. Экстракт выпаривают при кипячении до 20 мл. Берут 10 мл экстракта и проводят дальнейшее определение, как при построении калибровочной кривой. Полученный результат умножают на два.

б) Определение роданид-ионов в крови.

В химический стакан наливают 10 мл дистиллированной воды, прибавляют 2 мл крови, перемешивают и оставляют на 1 час при комнатной температуре. Затем прибавляют 2 мл 33% раствора ТХУ. Смесь нагревают до кипячения и кипятят в течение 1 минуты. После охлаждения экстракт фильтруют через бумажный фильтр. Стаканчик ополаскивают 5 мл дистиллированной воды. Фильтрат разделяют на две равные части. Берут аликвоту (равную часть) экстракта и проводят дальнейшее исследование, как при построении калибровочной кривой. По калибровочной кривой находят содержание роданид-иона в 1 мл крови.

в) Определение роданид-ионов в зерне люпина.

К 10 г измельченного зерна люпина добавляют 50 мл дистиллированной воды и шуттелируют в течение 1 часа, затем выдерживают в течение 2-х часов при комнатной температуре. Содержимое колбы переносят в центрифужные стаканы, добавляют 5 мл 20% раствора трихлоруксусной кислоты и центрифугируют при 4000 об./мин. 20 минут. Надосадочную жидкость сливают в колбу. К осадку добавляют 4 - 5-кратное количество дистиллированной воды, содержимое стакана перемешивают и оставляют на 30 минут, периодически встряхивая. Затем снова центрифугируют при 4000 об./мин. в течение 20 минут. Надосадочную жидкость объединяют с первой порцией. К экстракту добавляют концентрированную азотную кислоту до PH - 1; 3 - 4 капли 1% раствора поваренной соли и по каплям 1 Н раствора азотнокислого серебра до прекращения выделения осадка. Раствор нагревают до кипения и кипятят 2 минуты. После охлаждения осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают несколько раз водой и ацетоном, до получения бесцветной промывной жидкости. Фильтр вместе с осадком помещают в стакан и обрабатывают насыщенным раствором сероводорода до перевода всех солей серебра в сульфид серебра (до смыва осадка с фильтра и получения черной окраски). Раствор фильтруют через бумажный фильтр, фильтрат выпаривают до 20 мл. Берут 10 мл экстракта и проводят дальнейший анализ аналогично построению калибровочной кривой. Полученный результат умножают на два.

Расчет содержания роданистого натрия проводят по формуле:

 

                                    А

                                Х = - x К,

                                    Д

 

где:

Х - количество роданистого натрия в мг/кг;

А - мкг роданид-ионов, найденных по калибровочной кривой;

Д - навеска образца в граммах;

К - коэффициент перерасчета на исследуемый препарат; для роданистого натрия - 1,396.

 

Процент извлекаемости препарата

 

    Из воды                                                 - 99% +/- 0,08

    Из материала животного происхождения                    - 97% +/- 0,05

    Из зерна люпина                                         - 77% +/- 0,09.

 

Чувствительность определения

 

    В воде                                                  - 0,1 мг/л

    В материале животного происхождения                     - 0,5 мг/кг

    В зерне люпина                                          - 0,5 мг/кг.

В биологическом материале роданиды содержатся в норме как продукт физиологической детоксикации и как один из конечных продуктов белкового обмена в пределах:

    мышцы                                              - 3 - 5 мг/кг

    печень                                             - 7 - 10 мг/кг

    кровь                                              - 0,006 - 0,01 мг/мл

    в зерне люпина                                     - 0,5 - 0,8 мг/кг.

Присутствие в образцах гербицидов группы 2,4-Д, гексахлорана, хлорофоса не мешает определению роданид-иона.

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Определение роданистого натрия в воде, препарате-дефолианте, биологическом материале (мышцы, паренхиматозные органы, головной мозг, кровь и зерно люпина) (утв. Минздравом СССР 20.12.1976 N 1534-76)

ПредыдущаяИнструктивное письмо Минвуза СССР от 16.09.1976 N 25 Об уточнении некоторых вопросов. связанных с переизбранием профессорско-преподавательског
Следующая Санитарные правила устройства и содержания мест занятий по физической культуре и спорту утв. Минздравом СССР 30.12.1976 N 1567-76
Остальные материалы раздела: Прочие СССР 1917-1992

Оставить комментарий

как гость

Похожие материалы:

Постановление Наркомюста РСФСР, НКТ РСФСР, ВЧК от 29.01.1921 О воспрещении заключения под стражу осужденных за трудовое дезертирство и прочие п
Указ Президента СССР от 05.11.1991 N УП-2810 О подготовке советских спортсменов к Олимпийским играм 1992 года
Указ Президента СССР от 21.05.1991 N УП-1992 О награждении старшего сержанта милиции Мокоева Д.Б. орденом Красной Звезды
Заметки из газет 1992 года
Демографические процессы и рынок труда в России в 1992-1996гг
Приказ Таможенного комитета СССР от 02.01.1992 N 1 О мерах, связанных с ликвидацией Таможенного комитета СССР
Конституция Основной Закон Российской Федерации - России принята ВС РСФСР 12.04.1978 ред. от 10.12.1992
Постановление ВС РСФСР от 20.06.1991 N 14421-1 О Программе борьбы с преступностью в РСФСР на 1991 - 1992 гг
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.12.1932 N 1917 Об установлении единой паспортной системы по Союзу ССР и обязательной прописки паспортов
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.05.1933 О бывших российских подданных, уехавших за границу до 25 октября 1917 г. и принявших иностранное граж

Похожие разделы:

Распоряжения СССР 1917-1992
Циркуляры СССР 1917-1992
Законы СССР 1917-1992
Положения СССР 1917-1992
Письма СССР 1917-1992
Указы СССР 1917-1992
Декреты СССР 1917-1992
Приказы СССР 1917-1992
Постановления СССР 1917-1992
Инструкции СССР 1917-1992

Новые альбомы:

Разработка страницы завершена на 0%
Яндекс.Метрика

Поиск

Язык

[ РУССКИЙ ]

Авторизация


Войти в social_apps
Social Apps

Поддержка



Подписаться на обновления сайта


Изменить размер шрифта: + -

Полезные советы...

Навигация


Картинка недели

Адрес страницы: Действительный адрес: https://wfi.lomasm.ru/русский.прочие_ссср_1917-1992/определение_роданистого_натрия_в_воде._препарате-дефолианте._биологическом_материале_мышцы._паренхиматозные_органы._головной_мозг._кровь_